多溴二苯醚(PBDEs)檢測
多溴二苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers，簡稱PBDEs)是一類廣泛用作阻燃劑的溴代有機化合物，因其在電子電器產品、建筑材料、紡織品及家具中的廣泛應用而備受關注。然而，PBDEs具有持久性、生物蓄積性、長距離遷移性以及潛在的內分泌干擾、神經發(fā)育毒性和致癌性，已被列為《斯德哥爾摩公約》管控的持久性有機污染物(POPs)。其環(huán)境殘留和生物體富集問題日益嚴重，對人體健康和生態(tài)環(huán)境構成顯著風險。因此，對環(huán)境中(如水、土壤、沉積物、空氣)、消費品(如塑料、紡織品、電子產品)以及生物體(如血液、母乳、組織)中的PBDEs進行準確、靈敏的檢測至關重要，是環(huán)境監(jiān)測、食品安全、職業(yè)健康評估和履行國際公約的核心環(huán)節(jié)。
檢測項目
PBDEs檢測主要針對其商業(yè)混合物中的主要同系物單體。根據(jù)取代溴原子的數(shù)量和位置，PBDEs包含209種可能的同系物(同分異構體)。常見的檢測項目包括：
- 主要商業(yè)同系物單體： 如BDE-28, 47, 66, 85, 99, 100, 153, 154, 183 (代表五溴、六溴、八溴醚)，以及最重要的十溴二苯醚(BDE-209)。
- 特征指示物： BDE-47, BDE-99, BDE-153, BDE-209 等常作為環(huán)境介質和生物樣本中PBDEs污染水平和模式的特征指示物。
- 總PBDEs含量： 有時也要求測定樣品中所有可檢出的PBDEs單體的總和。
檢測儀器
PBDEs的檢測對儀器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性要求極高，主要依賴以下高分辨率儀器：
- 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：
- 氣相色譜-低分辨質譜 (GC-LRMS)： 通常使用電子轟擊源(EI)和選擇離子監(jiān)測(SIM)模式，適用于檢測除BDE-209外的中低溴代同系物。
- 氣相色譜-高分辨質譜 (GC-HRMS)： 提供更高的分辨率和精確質量數(shù)測量，靈敏度和準確性更佳，是檢測痕量PBDEs的金標準之一，尤其適用于復雜基質樣品。
- 氣相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)： 使用三重四極桿質譜，在多反應監(jiān)測(MRM)模式下運行，具有極高的選擇性和抗干擾能力，能有效降低基質背景噪聲，特別適合于復雜基質（如生物組織、沉積物）中痕量PBDEs（包括BDE-209）的準確定量。
- 液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 特別適用于熱不穩(wěn)定的高溴代同系物，如BDE-209。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學電離源(APCI)在負離子模式下檢測。LC-MS/MS避免了GC分析中BDE-209的降解問題，已成為檢測BDE-209的首選方法。
檢測方法
PBDEs的檢測是一個復雜的過程，通常包含以下關鍵步驟：
- 樣品采集與保存： 根據(jù)樣品類型（水、土壤、生物組織、空氣顆粒物、產品材料等）采用合適的采樣方法和容器（避免塑料，常用玻璃或不銹鋼），低溫避光保存運輸，盡快處理。
- 樣品前處理：
- 提?。?/strong> 常用方法包括索氏提取(Soxhlet Extraction)、加速溶劑萃取(ASE)、超聲波萃取(UAE)、微波輔助萃取(MAE) 用于固體和半固體樣品；液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE) 用于液體樣品。
- 凈化： 提取液通常含有大量共提取的脂質、色素等干擾物，必須進行凈化。常用方法有：
- 多層硅膠柱/弗羅里硅土柱凈化：去除極性干擾物和部分脂質。
- 凝膠滲透色譜(GPC)：高效去除大分子脂質和聚合物。
- 酸化硅膠/濃硫酸凈化：強力去除脂質。
- 活性炭分散硅膠柱：特異性吸附平面性化合物（如多氯聯(lián)苯PCBs，二噁英PCDD/Fs），在需要分離測定PBDEs時常用。
凈化步驟對于獲得準確可靠的結果至關重要。
- 濃縮與溶劑轉換： 凈化后的提取液經氮吹濃縮或旋轉蒸發(fā)濃縮，并轉換至適合儀器分析的溶劑（如正己烷、甲苯）。
- 儀器分析： 根據(jù)目標同系物（特別是是否包含BDE-209）和實驗室條件，選擇合適的儀器（GC-MS, GC-MS/MS, LC-MS/MS）進行分離和檢測。使用內標法（常用 13C標記的PBDEs同位素內標）進行定量，以補償前處理損失和儀器響應的波動。
- 定性與定量： 通過與標準品保留時間、特征離子（GC-MS）或母離子/子離子對（MS/MS）比對進行定性；通過內標法校準曲線進行定量。
- 質量控制與質量保證(QA/QC)： 貫穿整個分析過程，包括方法空白、實驗室空白、基質加標、平行樣、標準物質分析等，確保數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
檢測標準
國際上和各國已建立了多種針對不同基質中PBDEs的檢測標準方法，確保檢測結果的規(guī)范性和可比性：
- 國際/美國標準：
- US EPA Method 1614: 《水、土壤、沉積物和生物組織組織基質中溴化聯(lián)苯醚的測定》(GC-HRMS)。這是國際上廣泛認可的權威方法。
- US EPA Method 8270E: 《半揮發(fā)性有機化合物的測定》(GC-MS)，可用于部分PBDEs。
- US EPA Method 1694: 《水、土壤、沉積物和生物組織中藥物和個人護理用品的測定》(LC-MS/MS)，其原理和部分步驟也適用于PBDEs（尤其是BDE-209）。
- ASTM D7569: 《采用負化學離子化的氣相色譜/質譜法測定水中多溴二苯醚的標準試驗方法》.
- 歐洲標準：
- EN 62321 系列標準 (IEC 62321)：電工產品中某些物質的測定，包含用GC-MS/MS或LC-MS/MS測定聚合物中的PBDEs。
- CEN/TS 15968: 《污泥、處理過的生物廢棄物和土壤中選定的多溴二苯醚(PBDEs)的測定》(GC-MS)。
- 中國國家標準(GB) / 環(huán)境保護標準(HJ)：
- GB/T 29614-2013 《電子電氣產品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》。
- HJ 951-2018 《土壤和沉積物 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》 (涵蓋22種PBDEs單體)。
- HJ 909-2017 《水質 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》。
- GB 5009.270-2016 《食品安全國家標準 食品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定》 (含GC-MS和GC-MS/MS方法)。
- HJ 891-2017 《固體廢物 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》.
這些標準詳細規(guī)定了從采樣、前處理、儀器分析到質量控制的各個環(huán)節(jié)，為實驗室開展準確可靠的PBDEs檢測提供了技術依據(jù)。實驗室在選擇方法時，需根據(jù)樣品基質、目標化合物、檢測限要求和設備條件參考適用的標準。
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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