殺螺硫醚與殺螨氯硫殘留檢測技術(shù)概述

殺螺硫醚（Fenpropathrin）和殺螨氯硫（Acrinathrin）均屬于擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑，廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜、茶葉等多種農(nóng)作物上防治害蟲和螨類。由于其具有中等毒性、生物富集性以及對水生生物的高毒性，其在農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境中的殘留問題日益受到關(guān)注。為確保食品安全、保護(hù)生態(tài)環(huán)境及滿足國內(nèi)外貿(mào)易的技術(shù)壁壘要求，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的殘留檢測方法至關(guān)重要。嚴(yán)格的檢測能有效監(jiān)控其在作物上的合理使用，防止超標(biāo)殘留進(jìn)入食物鏈，保障消費(fèi)者健康，同時(shí)為農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)。

主要檢測項(xiàng)目

對殺螺硫醚和殺螨氯硫的核心檢測項(xiàng)目聚焦于其在各類基質(zhì)中的殘留量。這主要包括：

• 農(nóng)產(chǎn)品（水果如柑橘、蘋果；蔬菜如葉菜、茄果；谷物；茶葉等）中的殘留檢測。
• 環(huán)境樣品（土壤、水體）中的殘留水平監(jiān)測。
• 其特定代謝產(chǎn)物（如需要）的含量測定。

核心檢測儀器

現(xiàn)代殘留分析主要依賴高靈敏度、高選擇性的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS): 對于易氣化、熱穩(wěn)定性較好的目標(biāo)物，GC-MS是常用的選擇，特別是配備電子轟擊電離源（EI）。
• 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (GC-MS/MS): 提供更高的選擇性和靈敏度，能有效降低復(fù)雜基質(zhì)干擾，是目前檢測這兩類農(nóng)藥殘留的主力設(shè)備。
• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS): 對于熱不穩(wěn)定或不易氣化的化合物，或需要檢測其極性代謝物時(shí)，LC-MS/MS（通常使用電噴霧電離源ESI）是更優(yōu)的選擇。殺螨氯硫有時(shí)更傾向采用LC-MS/MS。
• 樣品前處理設(shè)備： 高效均質(zhì)儀、高速離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃?。⊿PE）裝置（如C18柱、弗羅里硅土柱、石墨化碳黑柱等）、QuEChERS（快速、簡便、廉價(jià)、有效、耐用、安全）提取/凈化試劑盒及相關(guān)耗材。

常用檢測方法

檢測流程主要包括樣品制備、提取、凈化和儀器分析四個(gè)關(guān)鍵步驟：

1. 樣品制備： 農(nóng)產(chǎn)品樣本需經(jīng)均質(zhì)粉碎，土壤、水樣等需進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理。
2. 提?。?/strong>
   • 有機(jī)溶劑萃?。?/strong> 常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯等溶劑進(jìn)行振蕩或均質(zhì)提取。
   • QuEChERS法： 因其高效、快速、性價(jià)比高而成為主流。使用乙腈提取，加入鹽包（如硫酸鎂、氯化鈉）鹽析分層，離心獲得提取液。
3. 凈化：
   • 分散固相萃取 (d-SPE)： 常與QuEChERS法聯(lián)用，在提取液中加入凈化劑（如PSA去除有機(jī)酸、色素；C18或GCB去除脂類、色素；弗羅里硅土去除極性雜質(zhì)），離心去除雜質(zhì)。
   • 固相萃取 (SPE)： 使用特定填料的SPE柱（如弗羅里硅土、C18、石墨化碳黑）進(jìn)行選擇性凈化和富集。
   • 凝膠滲透色譜 (GPC)： 有時(shí)用于去除大分子雜質(zhì)（如油脂、色素）。
4. 儀器分析 (GC-MS/MS 或 LC-MS/MS)：
   • 將凈化后的樣品溶液進(jìn)樣至色譜儀。
   • 經(jīng)色譜柱（GC常用DB-5ms等弱極性柱；LC常用C18反相柱）分離。
   • 進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜檢測器，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）掃描目標(biāo)化合物的特征母離子和子離子對。
   • 通過保留時(shí)間和特征離子對（及比例）進(jìn)行定性和定量分析（通常采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法）。

主要檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外對殺螺硫醚和殺螨氯硫殘留的檢測均制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)和配套檢測方法標(biāo)準(zhǔn)：

• 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
  • GB 2763《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》: 規(guī)定了在各種食品（如水果、蔬菜、谷物、茶葉等）中的最大殘留限量（MRLs），單位為mg/kg。這是判定是否超標(biāo)的根本依據(jù)。
  • GB 23200.121-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法》: 該標(biāo)準(zhǔn)包含了殺螨氯硫等多種農(nóng)藥的LC-MS/MS檢測方法。
  • GB 23200.8-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》: 該標(biāo)準(zhǔn)及其系列標(biāo)準(zhǔn)包含了許多農(nóng)藥的GC-MS/MS檢測方法，常適用于殺螺硫醚。
  • 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如GB/T 20769（水果蔬菜中農(nóng)藥多殘留測定 LC-MS/MS）等也可能適用。
• 國際標(biāo)準(zhǔn):
  • CAC (國際食品法典委員會(huì)) 農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。
  • 歐盟法規(guī) (EC) No 396/2005: 規(guī)定了在歐盟市場銷售的食品中農(nóng)藥的最大殘留限量。
  • 美國環(huán)保署 (EPA) 方法： 如EPA Method 8081B（有機(jī)氯農(nóng)藥 GC-ECD/GC-MS）等（具體方法需根據(jù)目標(biāo)物選擇）。
  • 日本肯定列表制度 (Positive List System)： 設(shè)定了嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量要求。
• 行業(yè)/地方標(biāo)準(zhǔn)： 如出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SN)、農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY)等也可能包含針對特定產(chǎn)品或基質(zhì)的檢測方法。

實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行檢測時(shí)，必須嚴(yán)格按照選定的、現(xiàn)行有效的、經(jīng)過驗(yàn)證的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法操作，并確保滿足標(biāo)準(zhǔn)中對方法性能指標(biāo)（如檢出限LOD、定量限LOQ、準(zhǔn)確度、精密度等）的要求。

應(yīng)用與展望

基于GC-MS/MS和LC-MS/MS的檢測方法，結(jié)合高效的QuEChERS等前處理技術(shù)，已能實(shí)現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品、環(huán)境中殺螺硫醚和殺螨氯硫殘留的痕量（μg/kg級(jí)甚至更低）準(zhǔn)確檢測。這些技術(shù)廣泛應(yīng)用于：

• 政府監(jiān)管部門（市場監(jiān)管、農(nóng)業(yè)農(nóng)村、海關(guān)）的監(jiān)督抽查和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測。
• 農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)和基地的自檢自控。
• 第三方檢測機(jī)構(gòu)的委托檢驗(yàn)。
• 科研機(jī)構(gòu)的相關(guān)研究。

未來，檢測技術(shù)將朝著更快速（如直接進(jìn)樣質(zhì)譜）、更靈敏、更高通量、更智能化和標(biāo)準(zhǔn)化的方向發(fā)展。同時(shí)，針對其在環(huán)境中的歸趨和生物有效性的研究也將深化，為全面評估其生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)和制定更科學(xué)的管控措施提供支撐。

檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

證書編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

證書編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

證書編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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