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（總）鈥檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 00:52:54 更新時(shí)間：2025-07-29 00:52:54

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

總鈥檢測(cè)

鈥（Ho）作為鑭系稀土元素的一員，在現(xiàn)代科技領(lǐng)域扮演著重要角色，廣泛應(yīng)用于高性能磁性材料（如釹鐵硼永磁體）、光纖激光器、核控制棒以及特種合金中。準(zhǔn)確測(cè)定材料中鈥元素的總含量，對(duì)于產(chǎn)品性能控制、礦產(chǎn)評(píng)價(jià)、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及回收利用過程中的質(zhì)量控制至關(guān)重要?？傗€檢測(cè)旨在定量分析樣品中所有形態(tài)鈥（包括游離態(tài)、結(jié)合態(tài)等）的總體濃度，其結(jié)果直接反映了樣品中鈥元素的豐度，是材料科學(xué)、地質(zhì)勘探、冶金工業(yè)和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域不可或缺的分析項(xiàng)目。其檢測(cè)過程涉及樣品的科學(xué)前處理、精密儀器的分析以及嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)參照，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測(cè)項(xiàng)目

總鈥檢測(cè)的核心項(xiàng)目是測(cè)定樣品中鈥（Ho）元素的總含量。具體檢測(cè)對(duì)象取決于樣品的來源和性質(zhì)，常見的包括：
? 地質(zhì)樣品：礦石、土壤、沉積物中鈥的品位分析。
? 金屬材料與合金：稀土金屬、永磁材料（如釹鐵硼）、特種合金中鈥的添加量或雜質(zhì)含量。
? 化工產(chǎn)品：催化劑、熒光粉、拋光粉等中鈥的組分分析。
? 環(huán)境樣品：水體、廢液、固體廢棄物中鈥的污染水平監(jiān)測(cè)。
? 生物及醫(yī)藥樣品：特定研究領(lǐng)域中鈥的分布與含量（如使用鈥標(biāo)記物時(shí)）。

檢測(cè)儀器

現(xiàn)代總鈥檢測(cè)主要依賴于高靈敏度和高選擇性的光譜分析儀器：
? 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：這是目前測(cè)定稀土元素（包括鈥）最精準(zhǔn)、最靈敏的主流儀器，可進(jìn)行多元素同時(shí)分析，檢出限極低（ppt級(jí)）。
? 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：適用于含量較高的樣品分析，具有線性范圍寬、穩(wěn)定性好、分析速度快的特點(diǎn)，是地質(zhì)、冶金等領(lǐng)域常用的方法。
? X射線熒光光譜儀：主要用于固體樣品的快速、無損篩查和半定量/定量分析，尤其適合大批量樣品的初篩。
? 原子吸收光譜儀：使用石墨爐技術(shù)可達(dá)到較低的檢出限，是ICP技術(shù)的補(bǔ)充手段，但通常單元素分析效率較低。
? 分光光度計(jì)：利用鈥與特定顯色劑的反應(yīng)進(jìn)行比色測(cè)定，方法相對(duì)簡(jiǎn)單，成本較低，但靈敏度和選擇性通常不如上述儀器方法。

檢測(cè)方法

總鈥檢測(cè)通常包含兩個(gè)關(guān)鍵步驟：樣品前處理與儀器測(cè)定。
? 樣品前處理：目的是將樣品中的鈥完全轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的均一溶液形態(tài)。常用方法包括：
  - 酸消解：使用高純度硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸或其組合，在電熱板、微波消解儀或高壓消解罐中對(duì)樣品進(jìn)行濕法消解。對(duì)于難溶的含硅樣品（如礦石），氫氟酸必不可少。
  - 堿熔融：對(duì)于某些極難溶的礦石或殘?jiān)?，可采用碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉/氫氧化鉀等在高溫下熔融分解樣品，再用酸提取。
  - 分離富集：當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜或鈥含量極低時(shí)，可能需采用離子交換色譜、溶劑萃取、共沉淀等技術(shù)分離基體干擾并富集鈥。
? 儀器測(cè)定方法：
  - ICP-MS法：將消解液直接引入ICP-MS，測(cè)量鈥的特定同位素信號(hào)強(qiáng)度（如??Ho），通過校準(zhǔn)曲線定量。
  - ICP-OES法：測(cè)量鈥的特征發(fā)射譜線（如405.391 nm, 381.073 nm）的強(qiáng)度進(jìn)行定量。
  - XRF法：固體樣品壓片或熔融制片后直接測(cè)量鈥的特征X射線熒光強(qiáng)度。
  - AAS法：采用火焰或（更常用）石墨爐原子化，測(cè)量鈥原子對(duì)特定波長(zhǎng)（如410.38 nm）光源的吸收。
  - 分光光度法：利用鈥離子在特定pH條件下與偶氮胂III、二甲酚橙等顯色劑形成有色絡(luò)合物，在特征波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度定量。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和公信力，總鈥檢測(cè)必須嚴(yán)格遵循國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn)。常用的標(biāo)準(zhǔn)主要包括：
? 國家標(biāo)準(zhǔn) (GB/T)：
  - GB/T 18114 系列（稀土精礦化學(xué)分析方法）：如 GB/T 18114.1-2022 規(guī)定了稀土總量的測(cè)定，常包含鈥。
  - GB/T 12690 系列（稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法）：部分方法可用于主量稀土測(cè)定。
  - GB/T 20127 系列（鋼鐵及合金中痕量元素的測(cè)定）：常包含ICP-MS法測(cè)定多種元素（可能含鈥）。
  - GB/T 31925-2015《鋱鏑鐵合金》：規(guī)定了其中稀土成分（通常包括鈥）的ICP-AES測(cè)定方法。
? 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (YS/T)：有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如針對(duì)各種稀土金屬、合金、化合物的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。
? 國際標(biāo)準(zhǔn) (ISO/ASTM)：
  - ISO 11885:2007《水質(zhì) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定62種元素》：適用于水中鈥等元素的測(cè)定。
  - ASTM E1479 (Standard Practice for Describing and Specifying Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometers)。
  - ASTM D5673 (Standard Test Method for Elements in Water by Inductively Coupled Plasma—Mass Spectrometry)。
? 其他標(biāo)準(zhǔn)：地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（DZ/T）中對(duì)巖石、礦石中稀土元素的分析方法。
檢測(cè)時(shí)，需根據(jù)樣品類型、預(yù)期濃度、實(shí)驗(yàn)室條件以及對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求，選擇最合適的標(biāo)準(zhǔn)方法。嚴(yán)格的質(zhì)量控制（如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收、平行樣測(cè)定）是執(zhí)行任何標(biāo)準(zhǔn)不可或缺的環(huán)節(jié)。