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總固體、溶解性固體檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 05:24:13 更新時(shí)間：2025-07-29 05:24:13

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

總固體與溶解性固體檢測(cè)：方法與標(biāo)準(zhǔn)概述

在水質(zhì)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程控制及廢水處理等領(lǐng)域，固體物質(zhì)的含量是衡量水質(zhì)或溶液純度、污染程度及工藝效果的關(guān)鍵指標(biāo)?？偣腆w（Total Solids, TS）和溶解性固體（Dissolved Solids, DS）是其中兩個(gè)最常檢測(cè)的項(xiàng)目。總固體是指樣品在一定溫度下蒸發(fā)干燥后剩余的所有殘余物的總量，它包括懸浮固體（Suspended Solids, SS）和溶解性固體（DS）。溶解性固體則是指通過(guò)特定孔徑濾膜（通常為0.45微米）過(guò)濾后，濾液中的物質(zhì)在相同條件下蒸發(fā)干燥后所得的殘余物。這些指標(biāo)對(duì)于評(píng)估水體的鹽度、導(dǎo)電性、腐蝕性以及是否符合飲用水、工業(yè)用水或排放標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

主要檢測(cè)項(xiàng)目包括：
? 總固體 (TS) ：水樣中所有固體物質(zhì)的總和（懸浮態(tài) + 溶解態(tài)）。
? 溶解性固體 (DS) ：水樣中能通過(guò)0.45微米濾膜，并在103-105°C或180°C烘干后殘留的固體物質(zhì)總量。它通常包括無(wú)機(jī)鹽（如鈣、鎂、鈉、鉀的氯化物、硫酸鹽、碳酸氫鹽等）、小分子有機(jī)物及可溶性硅酸鹽等。
? 懸浮固體 (SS) ：可通過(guò)總固體減去溶解性固體間接得到，或直接通過(guò)過(guò)濾稱(chēng)重法測(cè)定。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行總固體和溶解性固體檢測(cè)需使用以下關(guān)鍵儀器設(shè)備：
? 分析天平：精確至0.1毫克，用于稱(chēng)量蒸發(fā)皿、濾膜及干燥后的殘?jiān)?
? 烘箱：恒溫范圍需能達(dá)到103-105°C或180°C ± 2°C (根據(jù)所選方法標(biāo)準(zhǔn)要求)，用于烘干樣品。
? 干燥器：內(nèi)置有效干燥劑（如硅膠），用于冷卻烘干后的蒸發(fā)皿或?yàn)V膜，防止吸收空氣中的水分。
? 蒸發(fā)皿：通常由鉑金、瓷或硼硅玻璃制成，具有耐高溫和化學(xué)穩(wěn)定性。用于盛放樣品進(jìn)行蒸發(fā)和烘干。
? 水浴鍋或電熱板：用于樣品的預(yù)蒸發(fā)（通常在100°C左右），特別是對(duì)于溶解性固體測(cè)定中過(guò)濾后的濾液。
? 真空抽濾裝置或壓力過(guò)濾裝置：用于溶解性固體測(cè)定前對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，配備0.45微米孔徑的微孔濾膜（如玻璃纖維濾膜或纖維素酯濾膜）。
? 濾膜及濾器：標(biāo)準(zhǔn)0.45微米濾膜及配套過(guò)濾裝置。
? 馬弗爐（可選）：如果需測(cè)定總固定固體或總揮發(fā)性固體，則需在550°C下灼燒殘?jiān)?/p>

檢測(cè)方法

標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的核心步驟基于重量分析法：
1. 總固體 (TS) 測(cè)定：
? 樣品制備：將充分混勻的代表性樣品倒入已恒重（在烘干溫度下烘至恒重）的蒸發(fā)皿中。
? 蒸發(fā)與烘干：將盛有樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋或電熱板上蒸發(fā)至近干，再移入103-105°C烘箱中烘干1小時(shí)（或按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間）。
? 冷卻與稱(chēng)重：取出蒸發(fā)皿，置于干燥器中冷卻至室溫（通常30-45分鐘），迅速稱(chēng)重。
? 恒重判斷：重復(fù)烘干（如30分鐘）、冷卻、稱(chēng)重步驟，直至兩次連續(xù)稱(chēng)重之差小于某規(guī)定值（如0.5毫克）。
? 計(jì)算： TS (mg/L) = [(烘干后蒸發(fā)皿+殘?jiān)?- 蒸發(fā)皿恒重) / 樣品體積 (L)] * 10?
2. 溶解性固體 (DS) 測(cè)定：
? 過(guò)濾：使用0.45微米濾膜及過(guò)濾裝置，將混勻的樣品過(guò)濾。棄去初濾液，收集足量清澈濾液。
? 移取濾液：取一定體積（通常50-100mL，根據(jù)預(yù)計(jì)固體含量調(diào)整）過(guò)濾后的澄清濾液，置于已恒重的蒸發(fā)皿中。
? 蒸發(fā)與烘干：同總固體測(cè)定步驟，在水浴/電熱板上蒸干，再于103-105°C烘箱中烘干至恒重。
? 冷卻、稱(chēng)重與計(jì)算：冷卻、稱(chēng)重、恒重判斷步驟與總固體相同。DS (mg/L) = [(烘干后蒸發(fā)皿+殘?jiān)?- 蒸發(fā)皿恒重) / 濾液取樣體積 (L)] * 10?
3. 懸浮固體 (SS) 計(jì)算：通常由 TS 減去 DS 間接獲得，即 SS = TS - DS（需注意單位一致性）。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了完善的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性：
? 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
? APHA, AWWA, WEF *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater*： Method 2540 B (Total Solids Dried at 103-105°C), Method 2540 C (Total Dissolved Solids Dried at 180°C)。這是全球水資源領(lǐng)域最廣泛認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。
? ISO 5667-3: Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples (包含樣品保存要求)，對(duì)于具體測(cè)定方法常參考APHA標(biāo)準(zhǔn)或ISO 11923 (懸浮物測(cè)定)。
? 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
? GB/T 11901-1989 《水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定重量法》：這是針對(duì)懸浮固體的直接測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
? GB/T 5750.4-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)》：其中第8節(jié)規(guī)定了溶解性總固體的測(cè)定方法（重量法，103-105°C烘干）。
? HJ/T ...系列（環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）：如《水質(zhì) 總固體、懸浮固體和溶解性固體的測(cè)定重量法》等，也常參照APHA或ISO方法制定。
? 美國(guó)環(huán)保局 (EPA) 方法：如 Method 160.1 (Residue, Total - Gravimetric) 和 Method 160.2 (Residue, Filterable - Gravimetric) 等。

重要注意事項(xiàng)：
? 烘干溫度選擇： 103-105°C烘干會(huì)保留部分結(jié)晶水和有機(jī)物，結(jié)果稱(chēng)為“總固體”或“溶解性總固體”。若在180°C烘干，可驅(qū)除更多結(jié)晶水和揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果可能更低，尤其適用于含高濃度有機(jī)物的樣品或特定標(biāo)準(zhǔn)要求（如APHA 2540C）。必須明確并報(bào)告所使用的烘干溫度。
? 樣品保存：樣品應(yīng)盡快分析。如需保存，應(yīng)冷藏（4°C）并于24小時(shí)內(nèi)分析，以盡量減少微生物活動(dòng)或化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致的固體變化。
? 重現(xiàn)性與精密度：嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，確保蒸發(fā)皿恒重、冷卻時(shí)間一致、稱(chēng)量迅速準(zhǔn)確，是獲得可靠結(jié)果的關(guān)鍵。報(bào)告應(yīng)注明所用標(biāo)準(zhǔn)方法及烘干溫度。