反-九氯檢測

反-九氯 (trans-Nonachlor) 是一種持久性有機污染物 (POPs)，屬于有機氯農(nóng)藥九氯的主要異構(gòu)體之一。由于其在環(huán)境中的持久性、生物蓄積性以及對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)的潛在毒性（如內(nèi)分泌干擾、神經(jīng)毒性和潛在的致癌性），對其進行準確有效的檢測至關(guān)重要。反-九氯檢測廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測（土壤、水體、沉積物、大氣）、食品安全（農(nóng)產(chǎn)品、動物組織、乳制品）、職業(yè)健康以及化學品合規(guī)性評估等領(lǐng)域。

檢測項目

反-九氯檢測的核心項目是測定各類樣品基質(zhì)中反-九氯的殘留量或濃度。具體檢測對象包括：

• 環(huán)境樣品：土壤、底泥/沉積物、地表水、地下水、廢水、環(huán)境空氣、顆粒物等。
• 生物樣品：動植物組織（肌肉、脂肪、肝臟）、血液、尿液、母乳、飼料等。
• 食品及相關(guān)產(chǎn)品：谷物、蔬菜、水果、茶葉、食用油、肉類、蛋類、乳制品、水產(chǎn)品等。
• 工業(yè)產(chǎn)品及化學品：相關(guān)農(nóng)藥產(chǎn)品的純度及雜質(zhì)分析。

檢測目標即為樣品中反-九氯單體的含量，通常以微克每千克 (μg/kg) 或微克每升 (μg/L) 表示。

檢測儀器

反-九氯的分析主要依賴于具有高靈敏度和選擇性的現(xiàn)代色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，常用儀器包括：

• 氣相色譜儀 (Gas Chromatograph, GC)：核心分離設(shè)備，用于將復雜樣品中的反-九氯與其他干擾組分分離。通常配備毛細管色譜柱（如 DB-5, DB-1701, HP-5MS 等）。
• 電子捕獲檢測器 (Electron Capture Detector, ECD)：對含鹵素（氯）化合物具有極高的靈敏度，是檢測有機氯農(nóng)藥（包括反-九氯）的傳統(tǒng)常用檢測器。
• 質(zhì)譜檢測器 (Mass Spectrometer, MS)：
  • 單四極桿質(zhì)譜 (GC-MS)：提供化合物的質(zhì)譜信息，通過選擇特征離子進行定性和定量，特異性優(yōu)于ECD，是當前主流方法。
  • 串聯(lián)質(zhì)譜/三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS)：通過多級質(zhì)譜分析，大幅降低背景噪音和基質(zhì)干擾，顯著提高方法的靈敏度、選擇性和準確性，尤其適用于復雜基質(zhì)（如食品、生物樣品）中超痕量反-九氯的分析。
• 樣品前處理設(shè)備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀 (ASE)、固相萃取儀 (SPE)、凝膠滲透色譜儀 (GPC)、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等，用于從樣品中有效提取和凈化目標物。

檢測方法

反-九氯的檢測通常遵循以下關(guān)鍵步驟：

1. 樣品采集與保存：嚴格按照標準規(guī)范采集代表性樣品，并在低溫（通常4°C或-20°C）避光條件下保存，防止降解。
2. 樣品前處理 (提取與凈化)：
   • 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適的溶劑和方法提取目標物。常用方法包括：
     • 索氏提取 (土壤、沉積物、生物組織)
     • 加速溶劑萃取 (ASE) (各類固體/半固體樣品)
     • 液液萃取 (LLE) (水樣)
     • 基質(zhì)固相分散萃取 (MSPD) (食品、生物樣品)
     常用溶劑有正己烷、丙酮/正己烷混合溶劑、二氯甲烷等。
   • 凈化：去除提取液中的脂肪、色素、蠟質(zhì)等共萃物干擾。常用凈化方法：
     • 弗羅里硅土柱 (Florisil) SPE：經(jīng)典方法，對去除脂肪等干擾效果好。
     • 硅膠柱 SPE
     • 凝膠滲透色譜 (GPC)：基于分子大小分離，有效去除大分子干擾物（如油脂、蛋白質(zhì)、聚合物）。
     • 濃硫酸磺化/酸化硅膠凈化：用于去除脂肪、色素等，特別適用于含脂量高的樣品。
   • 濃縮與定容：將凈化后的提取液濃縮至適當體積，用溶劑（如正己烷、異辛烷）定容，供儀器分析。
3. 儀器分析：
   • 將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀。
   • 通過優(yōu)化色譜條件（進樣口溫度、程序升溫條件、載氣流速等）實現(xiàn)反-九氯與其他成分的有效分離。
   • 使用ECD或MS檢測器進行檢測。
     • ECD檢測：根據(jù)保留時間定性，峰面積或峰高定量。
     • MS檢測 (GC-MS或GC-MS/MS)：
       • 定性：目標峰的保留時間與標準品一致，且特征離子 (如 m/z 408, 410, 412 for GC-MS；選擇合適的母離子和子離子對 for GC-MS/MS) 的豐度比在允許偏差范圍內(nèi)。
       • 定量：采用外標法或內(nèi)標法（推薦使用同位素標記內(nèi)標，如 ¹³C-反-九氯，可有效校正前處理損失和基質(zhì)效應(yīng)），以特征離子的峰面積（GC-MS）或子離子對的峰面積（GC-MS/MS）進行定量計算。
4. 數(shù)據(jù)處理與報告：根據(jù)標準曲線計算樣品中反-九氯的含量，結(jié)合質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（加標回收率、平行樣精密度、方法空白等）評估結(jié)果的可靠性，并出具檢測報告。

檢測標準

反-九氯的檢測需遵循國內(nèi)外權(quán)威機構(gòu)發(fā)布的標準方法，以確保結(jié)果的準確性、可比性和法律效力。常用的標準包括：

• 中國國家標準 (GB)：
  • GB/T 14551-2003 《動植物油脂中六六六和滴滴涕殘留量的測定 氣相色譜法》 (可擴展用于其他有機氯農(nóng)藥，包括反-九氯)。
  • GB 23200.113-2018 《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (包含反-九氯)。
  • GB/T 5009.19-2008 《食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》 (適用基質(zhì)廣泛)。
  • HJ 835-2017 《土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 (包含反-九氯)。
  • HJ 921-2017 《環(huán)境空氣 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
  • HJ 715-2014 《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 (部分方法可參考用于有機氯農(nóng)藥)。
• 美國環(huán)境保護署 (EPA) 方法：
  • EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (使用ECD檢測)。
  • EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) (包含反-九氯，SIM模式)。
  • EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS (高分辨質(zhì)譜，高要求)。
• 國際標準化組織 (ISO)：
  • ISO 6468:1996 Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction.

  • 檢測機構(gòu)資質(zhì)證書

    

    CMA認證

    檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定證書

    證書編號：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認可

    實驗室認可證書

    證書編號：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認證

    質(zhì)量管理體系認證證書

    證書編號：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日