二嗪磷/二嗪農(nóng)檢測(cè)
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發(fā)布時(shí)間:2025-07-30 20:56:31 更新時(shí)間:2025-07-29 20:56:31
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心
二嗪磷/二嗪農(nóng)檢測(cè):保障農(nóng)產(chǎn)品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)
二嗪磷(Diazinon),又稱(chēng)二嗪農(nóng),是一種廣泛使用的有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑,主要用于防治農(nóng)作物上的刺吸式口器害蟲(chóng)和地下害蟲(chóng)。由于其具有中等毒性,且能在環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品中殘留,二嗪磷/二" />
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心
二嗪磷(Diazinon),又稱(chēng)二嗪農(nóng),是一種廣泛使用的有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑,主要用于防治農(nóng)作物上的刺吸式口器害蟲(chóng)和地下害蟲(chóng)。由于其具有中等毒性,且能在環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品中殘留,二嗪磷/二嗪農(nóng)殘留超標(biāo)會(huì)對(duì)人體健康造成潛在威脅,如抑制膽堿酯酶活性,影響神經(jīng)系統(tǒng)功能。因此,建立靈敏、準(zhǔn)確、高效的二嗪磷/二嗪農(nóng)殘留檢測(cè)方法,對(duì)保障食品安全、維護(hù)消費(fèi)者健康、促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易合規(guī)性至關(guān)重要。世界各國(guó)及國(guó)際組織均制定了嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(MRLs),對(duì)其在各類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品(如蔬菜、水果、谷物、茶葉)以及環(huán)境樣品(土壤、水體)中的殘留水平進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控。及時(shí)有效的檢測(cè)是確保這些標(biāo)準(zhǔn)得以落實(shí)的核心手段。
二嗪磷/二嗪農(nóng)檢測(cè)的核心項(xiàng)目是其在不同基質(zhì)中的殘留量。具體檢測(cè)對(duì)象包括:
1. 農(nóng)產(chǎn)品殘留:在收獲或上市的蔬菜、水果、谷物、堅(jiān)果、茶葉、食用菌等農(nóng)產(chǎn)品中檢測(cè)二嗪磷母體及其主要有毒代謝物(如二嗪磷氧類(lèi)似物)的含量。
2. 環(huán)境殘留:在施用地區(qū)的土壤、地下水、地表水等環(huán)境介質(zhì)中監(jiān)測(cè)其殘留水平及降解動(dòng)態(tài),評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。
3. 生物樣本檢測(cè):在疑似中毒事件中,檢測(cè)人體或動(dòng)物血液、尿液中的二嗪磷及其代謝物濃度,用于臨床診斷和法醫(yī)學(xué)鑒定。
二嗪磷/二嗪農(nóng)的痕量分析高度依賴精密的儀器設(shè)備,主要包括:
1. 氣相色譜儀:尤其常與高選擇性檢測(cè)器聯(lián)用: * 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS):尤其GC-MS/MS(三重四極桿),是目前最主流、最可靠的檢測(cè)設(shè)備,提供高靈敏度和特異性,能有效排除基質(zhì)干擾,進(jìn)行確證和定量分析。 * 氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD):對(duì)含磷、氯等電負(fù)性原子化合物靈敏度高,操作相對(duì)簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì)。
2. 液相色譜儀:對(duì)于熱不穩(wěn)定或極性較大的二嗪磷代謝物更適合: * 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS):應(yīng)用日益廣泛,特別是超高效液相色譜(UHPLC)與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用,分析速度快、靈敏度高、適用范圍廣,尤其適合復(fù)雜基質(zhì)。
3. 快速檢測(cè)設(shè)備: * 酶抑制法速測(cè)儀:基于有機(jī)磷農(nóng)藥抑制膽堿酯酶活性的原理,用于農(nóng)產(chǎn)品現(xiàn)場(chǎng)的快速初篩,優(yōu)點(diǎn)是快速簡(jiǎn)便,但特異性較差,易受其他有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥干擾,且多為定性或半定量。 * 免疫學(xué)方法(如 ELISA 試劑盒):利用抗原抗體反應(yīng),也具有快速、高通量的特點(diǎn),適用于特定場(chǎng)景的篩查。
二嗪磷/二嗪農(nóng)殘留檢測(cè)通常包含兩個(gè)關(guān)鍵步驟:樣品前處理和儀器分析。
1. 樣品前處理:這是保證檢測(cè)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),目的是提取目標(biāo)物并凈化基質(zhì)干擾。 * 提取:常用溶劑(如乙腈、乙酸乙酯、丙酮)進(jìn)行振蕩、勻漿或索氏提取?,F(xiàn)代方法多采用QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) 方法,尤其適用于水果、蔬菜等含水高的基質(zhì)。對(duì)于脂肪含量高的樣品(如谷物、肉類(lèi)),可能需要使用正己烷脫脂或采用加速溶劑萃取(ASE)等技術(shù)。 * 凈化:去除提取液中的油脂、色素、糖類(lèi)等干擾物質(zhì)。常用方法包括: * 固相萃取 (SPE):利用吸附劑選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。常用填料如C18, Florisil, PSA (乙二胺-N-丙基硅烷) 等。 * 分散固相萃取 (d-SPE):QuEChERS方法的核心凈化步驟,在提取液中直接加入吸附劑(如PSA, C18, GCB石墨化炭黑)混合凈化,簡(jiǎn)便快速。 * 凝膠滲透色譜 (GPC):主要去除大分子脂類(lèi)干擾。
2. 儀器分析方法: * GC-MS/MS 法:當(dāng)前國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法的主流。樣品經(jīng)提取凈化后,進(jìn)入GC分離,在質(zhì)譜檢測(cè)器采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式,選擇特征母離子和子離子對(duì)進(jìn)行定性與定量。具有高選擇性、高靈敏度、抗干擾能力強(qiáng)、能同時(shí)檢測(cè)多種農(nóng)藥殘留的優(yōu)點(diǎn)。 * LC-MS/MS 法:對(duì)于GC上響應(yīng)不佳或熱不穩(wěn)定的化合物(如某些氧化代謝物)是很好的補(bǔ)充或替代。尤其UHPLC-MS/MS大大提高了分析效率。常在電噴霧離子源(ESI)正離子模式下,采用MRM進(jìn)行檢測(cè)。 * GC-ECD 法:相對(duì)經(jīng)濟(jì),有一定應(yīng)用,但易受基質(zhì)干擾,通常需要更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膬艋万?yàn)證步驟。
國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了多項(xiàng)針對(duì)二嗪磷/二嗪農(nóng)殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法,確保檢測(cè)結(jié)果的可比性和公信力:
1. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn): * CAC/GL 90-2017 (農(nóng)藥殘留分析推薦方法) 及其引用的方法。 * 美國(guó)環(huán)保署 (EPA) 方法:如 EPA Method 8141B (GC-FPD/NPD), EPA Method 8270D (GC-MS), EPA Method 1699 (LC/MS-MS測(cè)定農(nóng)藥)。 * 歐盟標(biāo)準(zhǔn) (EN):如 SANTE/11312/2021 (食品和飼料中農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)控方法和驗(yàn)證指南) 是歐盟官方方法的指導(dǎo)文件。
2. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB): * GB 23200.113-2018:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。涵蓋了二嗪磷。 * GB 23200.116-2019:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜法 (2020年代替了GB/T 5009.20-2003等舊標(biāo)準(zhǔn))。 * GB 23200.121-2021:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。涵蓋二嗪磷。 * GB/T 20769-2008:水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 (雖非強(qiáng)制國(guó)標(biāo),但被廣泛引用)。 * GB/T 5009.107-2003:植物性食品中二嗪磷殘留量的測(cè)定 (GC-FPD/NPD,較老方法,新要求下建議采用前述GC-MS/MS或LC-MS/MS方法)。
3. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn):針對(duì)特定產(chǎn)品或檢測(cè)機(jī)構(gòu)也有相應(yīng)細(xì)則。
殘留限量標(biāo)準(zhǔn) (MRLs):各國(guó)MRLs差異較大。檢測(cè)結(jié)果必須對(duì)照目標(biāo)市場(chǎng)/國(guó)家的現(xiàn)行有效MRLs進(jìn)行判定。例如,中國(guó)GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對(duì)二嗪磷在不同食品類(lèi)別中規(guī)定了詳細(xì)的限量要求。
綜上所述,二嗪磷/二嗪農(nóng)的檢測(cè)是一個(gè)涉及多環(huán)節(jié)的復(fù)雜過(guò)程。選擇合適的前處理方法、高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)儀器(尤其是GC-MS/MS和LC-MS/MS)、嚴(yán)格按照權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作、并參照適用的MRLs進(jìn)行結(jié)果判讀,是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、符合法規(guī)要求的關(guān)鍵。隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步,檢測(cè)方法也朝著更快速、更靈敏、更環(huán)保、高通量方向發(fā)展。
證書(shū)編號(hào):241520345370
證書(shū)編號(hào):CNAS L22006
證書(shū)編號(hào):ISO9001-2024001
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