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干燥基可燃硫檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 21:30:31 更新時(shí)間：2025-07-29 21:30:31

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

干燥基可燃硫檢測(cè)技術(shù)概述

干燥基可燃硫檢測(cè)是燃料（特別是煤炭、生物質(zhì)燃料、石油焦等）品質(zhì)分析中的關(guān)鍵項(xiàng)目之一?？扇剂蚴侵溉剂现性谌紵^程中能夠轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)或三氧化硫(SO?)等硫氧化物(SOx)的那部分硫分，主要包括有機(jī)硫和硫鐵礦硫(黃鐵礦硫)，不包括在燃燒溫度下仍以固態(tài)硫酸鹽形式存在的硫酸鹽硫。準(zhǔn)確測(cè)定可燃硫含量對(duì)于評(píng)估燃料燃燒的熱效率、預(yù)測(cè)設(shè)備腐蝕風(fēng)險(xiǎn)、計(jì)算污染物排放量以及滿足日益嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)要求都具有極其重要的意義。"干燥基"是指已除去外在水分和分析水分后的樣品狀態(tài)，其檢測(cè)結(jié)果排除了水分波動(dòng)的影響，更能反映燃料本身固有的硫分特性，便于不同批次或來源燃料間的客觀比較和工藝參數(shù)的準(zhǔn)確制定。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)的核心項(xiàng)目即為燃料（如煤樣）的干燥基可燃硫含量，通常以質(zhì)量百分比(% )表示。其計(jì)算建立在測(cè)定總硫和硫酸鹽硫的基礎(chǔ)上：
可燃硫 = 總硫 - 硫酸鹽硫
最終結(jié)果需換算至干燥基狀態(tài)：
可燃硫(d) = (可燃硫(ad) / (1 - M_ad)) × 100%
其中：
可燃硫(d): 干燥基可燃硫含量
可燃硫(ad): 空氣干燥基可燃硫含量
M_ad: 空氣干燥基水分含量

檢測(cè)儀器

干燥基可燃硫檢測(cè)涉及多個(gè)步驟，所需儀器包括：

1. 總硫測(cè)定儀器：

高溫管式爐/定硫儀： 用于在氧氣流中高溫燃燒樣品，使硫轉(zhuǎn)化為SO?。如庫侖滴定定硫儀、紅外吸收定硫儀。
艾士卡法設(shè)備： 高溫馬弗爐、熔融坩堝、燒杯、漏斗、電熱板等，用于艾士卡試劑熔融-重量法測(cè)定總硫。

2. 硫酸鹽硫測(cè)定儀器：

酸浸取設(shè)備： 錐形瓶、電熱板或水浴鍋、漏斗等，用于鹽酸浸取硫酸鹽硫。
沉淀與過濾設(shè)備： 用于將浸取液中的硫酸根以硫酸鋇(BaSO?)形式沉淀、過濾、洗滌。
高溫馬弗爐及坩堝： 用于灼燒硫酸鋇沉淀至恒重。
分析天平： 精確稱量樣品及沉淀物（感量0.0001g）。

3. 水分測(cè)定儀器（用于獲得M_ad）：

鼓風(fēng)干燥箱、分析天平（感量0.0001g）、干燥器等。

4. 通用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備：

研磨機(jī)（破碎、研磨樣品至所需粒度）、干燥器、稱量瓶、量筒、移液管等。

檢測(cè)方法

干燥基可燃硫的測(cè)定通常采用間接法，即分別測(cè)定總硫和硫酸鹽硫，然后計(jì)算得到可燃硫，再換算至干燥基。主要方法如下：

1. 總硫(St)測(cè)定：

高溫燃燒法（GB/T 214）: 將樣品在高溫(1350°C)氧氣流中燃燒，硫轉(zhuǎn)化為SO?。SO?的測(cè)量可通過：
a) 紅外吸收法： 由紅外檢測(cè)器直接測(cè)定SO?氣體濃度。
b) 庫侖滴定法： SO?被電解液吸收并發(fā)生反應(yīng)，通過測(cè)量電解恢復(fù)SO?濃度所需的電量來計(jì)算硫含量。
此法快速、自動(dòng)化程度高，應(yīng)用廣泛。
艾士卡法（GB/T 214）: 將樣品與艾士卡試劑（2份輕質(zhì)氧化鎂 + 1份無水碳酸鈉）混合，在空氣中于800-850°C下灼燒。硫轉(zhuǎn)化為硫酸鈉/鎂，用水浸取后，加入氯化鋇溶液沉淀為硫酸鋇(BaSO?)。過濾、洗滌、灼燒、稱重，根據(jù)BaSO?質(zhì)量計(jì)算總硫含量。此法為經(jīng)典基準(zhǔn)方法，精度高，但流程長、操作繁瑣。

2. 硫酸鹽硫(Ss)測(cè)定（GB/T 215）:

用稀鹽酸溶液(1+3)在近沸溫度下浸取已除去外在水分并磨細(xì)的樣品。樣品中的硫酸鹽硫溶解進(jìn)入溶液，而黃鐵礦硫和有機(jī)硫基本不溶解。
過濾、洗滌殘?jiān)?。在濾液中加入氯化鋇溶液，使硫酸根離子沉淀為硫酸鋇(BaSO?)。
將硫酸鋇沉淀過濾、洗滌、灰化，然后在800-850°C馬弗爐中灼燒至恒重。
根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算樣品中硫酸鹽硫的含量。

3. 可燃硫(Sc)計(jì)算：

Sc(ad) = St(ad) - Ss(ad) (空氣干燥基)

4. 干燥基可燃硫(Sc,d)換算：

Sc(d) = (Sc(ad) / (1 - M_ad)) × 100% (關(guān)鍵步驟，務(wù)必進(jìn)行干燥基換算)

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

中國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T）是指導(dǎo)干燥基可燃硫檢測(cè)的主要依據(jù)：

GB/T 214-2007 《煤中全硫的測(cè)定方法》：規(guī)定了高溫燃燒中和法、庫侖滴定法、高溫燃燒紅外法和艾士卡法四種測(cè)定煤中總硫的方法。
GB/T 215-2003 《煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法》：明確規(guī)定了硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測(cè)定方法，并給出了根據(jù)總硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫計(jì)算有機(jī)硫（或直接計(jì)算可燃硫）的方法。該標(biāo)準(zhǔn)是測(cè)定可燃硫的核心依據(jù)。
GB/T 212-2008 《煤的工業(yè)分析方法》：規(guī)定了煤中水分（M_ad）的測(cè)定方法，為可燃硫結(jié)果換算至干燥基提供必需的水分值。
GB 474-2008 《煤樣的制備方法》：規(guī)定了煤樣的破碎、混合、縮分和空氣干燥方法，確保分析樣品的代表性和符合空氣干燥基狀態(tài)要求。

此外，國際標(biāo)準(zhǔn)如ISO 19579 (紅外法測(cè)硫)和ASTM D4239 (高溫管式爐法測(cè)硫)等也提供了相關(guān)檢測(cè)方法，但在中國境內(nèi)進(jìn)行法定檢測(cè)或貿(mào)易結(jié)算時(shí)，通常優(yōu)先執(zhí)行GB標(biāo)準(zhǔn)。