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吸附水+油檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 22:40:57 更新時(shí)間：2025-07-29 22:40:58

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

吸附水+油檢測(cè)：關(guān)鍵污染物識(shí)別與量化

吸附水與吸附油（通常指被吸附在固體介質(zhì)表面的水溶性物質(zhì)和石油烴類(lèi)物質(zhì)）的檢測(cè)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)、土壤修復(fù)評(píng)估、工業(yè)廢水處理效果驗(yàn)證以及石油開(kāi)采、儲(chǔ)運(yùn)、煉制過(guò)程污染控制等領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。這類(lèi)污染物往往因其物理化學(xué)性質(zhì)（如溶解度低、易附著于顆粒物或膠體表面）而以吸附態(tài)存在，其濃度和組成直接關(guān)系到環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、治理工藝的選擇及達(dá)標(biāo)判斷。相較于游離態(tài)污染物，吸附態(tài)的檢測(cè)更復(fù)雜，需要專(zhuān)門(mén)的前處理技術(shù)和分析方法來(lái)有效提取、分離并準(zhǔn)確測(cè)定目標(biāo)物含量。因此，建立科學(xué)、規(guī)范、靈敏的吸附水+油檢測(cè)體系，對(duì)于精準(zhǔn)評(píng)估污染狀況、制定有效防控措施及驗(yàn)證治理成效具有不可替代的重要意義。

核心檢測(cè)項(xiàng)目

吸附水+油檢測(cè)的核心目標(biāo)在于量化被吸附在特定固體介質(zhì)（如土壤、沉積物、巖石、活性炭、樹(shù)脂、濾料等）上的水分以及各類(lèi)石油烴類(lèi)化合物的含量。主要檢測(cè)項(xiàng)目包括：

1. 吸附水量 (Adsorbed Water Content)：測(cè)定干燥介質(zhì)在特定環(huán)境條件（如一定相對(duì)濕度）下所能吸附的水分最大量或平衡量。

2. 吸附油總量 (Total Adsorbed Petroleum Hydrocarbons, TPH Adsorbed)：定量測(cè)定介質(zhì)中吸附的所有可被有機(jī)溶劑提取的石油烴類(lèi)物質(zhì)的總量，有時(shí)需要區(qū)分不同碳數(shù)范圍。

3. 特定吸附油組分：針對(duì)關(guān)注的重點(diǎn)污染物進(jìn)行檢測(cè)，例如： * 吸附苯、甲苯、乙苯、二甲苯 (Adsorbed BTEX) * 吸附多環(huán)芳烴 (Adsorbed PAHs) * 吸附萘、菲、蒽等特定PAHs單體 * 吸附正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴等 * 吸附汽油范圍有機(jī)物 (GRO Adsorbed) * 吸附柴油范圍有機(jī)物 (DRO Adsorbed) * 吸附潤(rùn)滑油范圍有機(jī)物 (ORO Adsorbed)

4. 吸附油特性：有時(shí)還需評(píng)估吸附油的物理化學(xué)特性，如密度、粘度（間接反映）、組分指紋（用于溯源）等。

關(guān)鍵檢測(cè)儀器

吸附水+油檢測(cè)涉及多種精密分析儀器，按流程主要包括：

1. 前處理設(shè)備： * 恒溫恒濕箱/干燥器：用于吸附水量測(cè)定的樣品恒濕平衡或干燥。 * 精密天平：用于樣品稱(chēng)量（干燥失重法測(cè)吸附水、吸附油提取前后重量變化等）。 * 索氏提取器/自動(dòng)索氏提取儀：經(jīng)典而有效的吸附油連續(xù)提取設(shè)備。 * 超聲波提取器：利用超聲波能量加速吸附油從固體介質(zhì)中解吸進(jìn)入溶劑。 * 振蕩器/搖床：用于振蕩提取吸附油。 * 加壓流體萃取儀 (ASE, PLE)：高效、自動(dòng)化、溶劑用量少的熱溶劑萃取技術(shù)。 * 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 / 氮吹儀：用于萃取液的濃縮和溶劑置換。 * 固相萃取裝置 (SPE) / 硅膠/氧化鋁層析柱：用于萃取液的凈化和組分分離（如去除硫化物、分離飽和烴/芳香烴等）。

2. 分析與檢測(cè)儀器： * 紅外測(cè)油儀 (IR Oil Content Analyzer)：基于非分散紅外光度法 (NDIR) 或傅里葉變換紅外光譜法 (FTIR)，用于快速測(cè)定吸附油總量 (TPH)，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，是常用方法。 * 氣相色譜儀 (Gas Chromatograph, GC)：配備不同檢測(cè)器，是分離和定量分析吸附油中各類(lèi)組分的關(guān)鍵儀器。 * 氫火焰離子化檢測(cè)器 (GC-FID)：通用型高靈敏度檢測(cè)器，適用于絕大多數(shù)烴類(lèi)物質(zhì)的定量分析，常用于吸附TPH總量及GRO/DRO/ORO范圍的測(cè)定。 * 質(zhì)譜檢測(cè)器 (GC-MS)：提供化合物的結(jié)構(gòu)信息，用于定性定量分析吸附油中的特定目標(biāo)化合物，如BTEX、PAHs單體、生物標(biāo)志物等，靈敏度高，選擇性好。 * 電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)：對(duì)鹵代烴等高電子親和力化合物靈敏度極高，適用于特定污染物檢測(cè)。 * 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：兼具GC的分離能力和MS的定性能力，是復(fù)雜吸附油組分定性和定量的最強(qiáng)大工具之一。

主要檢測(cè)方法

吸附水+油檢測(cè)是一個(gè)系統(tǒng)流程，涉及樣品采集、保存、前處理（提取、凈化、濃縮）和儀器分析多個(gè)步驟。核心方法包括：

1. 吸附水量測(cè)定： * 干燥失重法：將樣品在特定濕度下平衡后稱(chēng)重，再烘至恒重（通常105°C ±5°C），計(jì)算失重即為吸附水量。需嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間。 * 卡爾費(fèi)休滴定法 (Karl Fischer Titration)：基于碘與水的定量反應(yīng)，特別適用于微量水分的精確測(cè)定。

2. 吸附油提取方法： * 索氏提取法 (Soxhlet Extraction)：經(jīng)典方法，使用合適有機(jī)溶劑（如二氯甲烷、正己烷、丙酮/正己烷混合液）長(zhǎng)時(shí)間回流提取?；厥章矢叩臅r(shí)長(zhǎng)、溶劑用量大。 * 超聲波萃取法 (Ultrasonic Extraction)：利用超聲波的空化作用破壞吸附，加速解吸。效率較高，速度快，溶劑用量相對(duì)少。 * 振蕩萃取法 (Mechanical Shaking)：通過(guò)機(jī)械振蕩使樣品與溶劑充分接觸進(jìn)行提取。操作簡(jiǎn)單，但效率可能低于前兩者。 * 加壓流體萃取/加速溶劑萃取 (Pressurized Liquid Extraction / Accelerated Solvent Extraction, PLE/ASE)：在高溫高壓下使用溶劑快速高效提取目標(biāo)物。自動(dòng)化程度高，溶劑用量少，時(shí)間短，重現(xiàn)性好，是目前主流推薦方法。

3. 萃取液凈化方法： 針對(duì)復(fù)雜基質(zhì)（如土壤、沉積物）的萃取液常含有干擾物（如硫、色素、極性化合物），需凈化。 * 硅膠/氧化鋁/弗羅里硅土柱層析法：利用吸附劑對(duì)不同極性的化合物的不同吸附能力進(jìn)行分離。常用于去除硫化物及分離飽和烴/芳香烴組分。 * 固相萃取法 (SPE)：使用特定填料的萃取柱選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。

4. 吸附油定量分析方法： * 紅外分光光度法 (Infrared Spectrophotometry, IR)：依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (如中國(guó)的 HJ 637-2018, HJ 1051-2019) 或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) (如 ISO 9377-2)，使用非分散紅外測(cè)油儀或傅里葉紅外測(cè)油儀測(cè)定吸附油總量 (TPH)。主要基于甲基、亞甲基在特定波長(zhǎng)（如2930 cm?1, 2960 cm?1, 3030 cm?1）對(duì)紅外光的特征吸收。 * 氣相色譜法 (GC-FID)：依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) (如中國(guó)的 HJ 894-2017, 美國(guó)的 EPA 8015D, 8015B Modified)，將凈化濃縮后的萃取液注入GC-FID進(jìn)行分析?？蓞^(qū)分不同碳數(shù)組分（GRO, DRO, ORO），報(bào)告總可萃取有機(jī)物或特定范圍總和。 * 氣相色譜-質(zhì)譜法 (GC-MS)：依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) (如中國(guó)的 HJ 834-2017, HJ 805-2016, 美國(guó)的 EPA 8260D, 8270D, 8270E SIM)，用于吸附油中揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs, 如BTEX)、半揮發(fā)性有機(jī)物 (SVOCs, 如PAHs、特定替代燃料組分) 以及目標(biāo)單體的定性和定量分析，提供最高級(jí)別的準(zhǔn)確性和特異性。

重要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和可靠性，必須遵循國(guó)家和國(guó)際認(rèn)可的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：

1. 吸附水測(cè)定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)： * 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (中國(guó))：GB/T 6284《化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法》。 * 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (中國(guó))：GB/T 11133《