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甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 23:57:39 更新時間：2025-07-29 23:57:39

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫檢測技術(shù)概述

甲硫醇（CH?SH）、甲硫醚（(CH?)?S）和二甲二硫（CH?SSCH?）是典型含硫揮發(fā)性有機物（VSCs），具有強烈的惡臭氣味和化學(xué)活性。主要來源于石油煉制、污水處理、化工生產(chǎn)及垃圾填埋等工業(yè)過程，也是大氣中硫化物污染的重要組成。這些化合物不僅造成環(huán)境惡臭污染，還會參與光化學(xué)反應(yīng)生成二次顆粒物，且長期暴露可能引發(fā)呼吸道疾病。因此，建立精準(zhǔn)高效的檢測體系對污染源控制、環(huán)境質(zhì)量評估和職業(yè)健康防護具有重要意義。檢測范圍涵蓋環(huán)境空氣、工業(yè)廢氣、水體及土壤介質(zhì)，需綜合考慮化合物的揮發(fā)性、反應(yīng)活性和痕量濃度等特性。

核心檢測項目

檢測項目以定量分析為核心，主要包括：1）環(huán)境空氣中三種物質(zhì)的瞬時濃度與日均濃度監(jiān)測；2）固定污染源廢氣排放口濃度及排放總量；3）水體和土壤中的溶解態(tài)或吸附態(tài)含量；4）惡臭污染溯源分析中的特征組分識別；5）工業(yè)原料及產(chǎn)品的質(zhì)量控制檢測。其中環(huán)境空氣檢測需關(guān)注ppb級痕量濃度，而工業(yè)廢氣檢測常涉及ppm級高濃度樣品。

關(guān)鍵檢測儀器

主流檢測儀器包括：1）氣相色譜儀（GC）配火焰光度檢測器（FPD）或硫化學(xué)發(fā)光檢測器（SCD），可實現(xiàn)0.1 ppb檢出限；2）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），適用于復(fù)雜基質(zhì)中的定性定量分析；3）在線質(zhì)譜儀（PTR-MS）用于實時連續(xù)監(jiān)測；4）預(yù)濃縮系統(tǒng)（如低溫吸附/熱脫附裝置），提升痕量物質(zhì)富集效率；5）便攜式光離子化檢測器（PID）適用于現(xiàn)場快速篩查。其中GC-FPD因優(yōu)異的硫選擇性成為行業(yè)標(biāo)配，而SCD檢測器具有更寬的線性范圍（10?）和抗淬滅特性。

標(biāo)準(zhǔn)檢測方法

依據(jù)樣品基質(zhì)采用差異化前處理方法：空氣樣品通過Tenax吸附管或低溫冷阱富集，經(jīng)熱脫注引入色譜系統(tǒng)；水體樣品采用頂空或吹掃捕集法提取；固體樣品需結(jié)合溶劑萃取。主流分析方法包括：1）氣相色譜法（參照HJ 1079-2019），色譜柱優(yōu)選DB-1或DB-5毛細(xì)管柱（30m×0.32mm），程序升溫分離；2）GC-MS法通過特征離子碎片（如m/z 47/48/94）定性；3）亞甲基藍分光光度法適用于高濃度水樣；4）在線監(jiān)測采用化學(xué)發(fā)光法或紫外熒光法。關(guān)鍵操作點包括：采樣避光防氧化、分析過程添加抗氧化劑（如抗壞血酸）、以及嚴(yán)格的空白對照。

現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)體系

國內(nèi)外主要執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)包括：中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14678-93《空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法》和HJ 1079-2019《固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定》；國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6326-3:1989《氣體分析含硫化合物測定》；美國EPA TO-15《揮發(fā)性有機物采樣分析方法》。標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格規(guī)定：甲硫醇檢出限≤0.2 μg/m3（空氣），二甲二硫定量限≤1 μg/L（水體）；要求平行樣相對偏差＜15%，加標(biāo)回收率控制在80%-120%區(qū)間。各標(biāo)準(zhǔn)均強調(diào)校準(zhǔn)曲線需使用NIST溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且每批次分析需進行中間濃度驗證。