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酸不溶物及酸溶硫酸根檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 01:52:33 更新時(shí)間：2025-07-30 01:52:34

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

酸不溶物及酸溶硫酸根檢測(cè)概述

酸不溶物及酸溶硫酸根的檢測(cè)是工業(yè)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)及產(chǎn)品質(zhì)量控制等領(lǐng)域中至關(guān)重要的常規(guī)測(cè)試項(xiàng)目。酸不溶物（Acid Insoluble Residue, AIR）是指在規(guī)定的酸性條件下不能溶解的殘余物含量，它反映了樣品中惰性硅酸鹽、石英砂、粘土礦物或其他耐酸礦物的比例。酸溶硫酸根（Acid Soluble Sulfate）則是指在特定的酸處理?xiàng)l件下，能夠從樣品中溶解出來(lái)并以硫酸根離子（SO?2?）形式存在的硫含量，這對(duì)于評(píng)估原材料純度、產(chǎn)品中潛在的可溶性鹽分（如石膏）、環(huán)境樣品中硫酸鹽污染程度或地質(zhì)樣品中硫的賦存狀態(tài)具有重要意義。這兩項(xiàng)指標(biāo)常被聯(lián)合測(cè)定，尤其是在石膏、石灰石、水泥生熟料、粉煤灰、礦渣、土壤、沉積物及工業(yè)副產(chǎn)物等樣品的分析中，為工藝優(yōu)化、質(zhì)量判定和環(huán)境合規(guī)性提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)方案主要針對(duì)以下兩個(gè)核心項(xiàng)目進(jìn)行定量分析：

1. 酸不溶物 (Acid Insoluble Residue, AIR)： 指樣品在規(guī)定濃度的鹽酸（通常為1:9或1:1鹽酸）中，經(jīng)煮沸、恒重操作后，殘留的不溶物質(zhì)量占原樣品質(zhì)量的百分含量。

2. 酸溶硫酸根 (Acid Soluble Sulfate)： 指在溶解酸不溶物的濾液中（或?qū)ｉT(mén)處理的酸溶液中），所含有的以硫酸根離子（SO?2?）形態(tài)存在的硫元素含量，通常以三氧化硫（SO?）或硫酸根（SO?）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

檢測(cè)儀器

完成酸不溶物及酸溶硫酸根檢測(cè)通常需要以下主要儀器設(shè)備：

1. 分析天平： 精度達(dá)到0.0001 g，用于精確稱量樣品和灼燒殘?jiān)?br> 2. 高溫馬弗爐： 最高溫度不低于1000°C，通常設(shè)定在800-950°C范圍內(nèi)灼燒酸不溶物殘?jiān)梁阒亍?br> 3. 電熱板或電爐： 用于加熱溶解樣品。
4. 恒溫水浴鍋： 若方法要求特定溫度下反應(yīng)，需使用水浴鍋控溫。
5. 玻璃砂芯坩堝或定量濾紙及漏斗： 用于過(guò)濾和收集酸不溶物殘?jiān)?。玻璃砂芯坩堝（如G4號(hào)）可直接用于灼燒，更為常用和便捷。
6. 干燥器： 內(nèi)置有效干燥劑（如硅膠或變色硅膠），用于冷卻灼燒后的坩堝和殘?jiān)?br> 7. 燒杯： 高型燒杯，容量通常為250 mL或400 mL，用于溶解樣品。
8. 容量瓶、移液管、滴定管： 用于對(duì)酸溶硫酸根溶液的定容、移取和滴定（若采用滴定法）。
9. 分光光度計(jì)或離子色譜儀 (IC)： （檢測(cè)酸溶硫酸根時(shí)） 若采用比色法（如硫酸鋇比濁法或鉻酸鋇分光光度法）或離子色譜法測(cè)定濾液中的硫酸根離子濃度，則需要相應(yīng)的儀器。

檢測(cè)方法

典型的檢測(cè)流程主要分為兩個(gè)部分：酸不溶物的測(cè)定和酸溶硫酸根的測(cè)定。

一、酸不溶物測(cè)定方法（重量法）

1. 樣品準(zhǔn)備： 將代表性樣品研磨至規(guī)定細(xì)度（通常過(guò)75μm或150μm篩），在105-110°C下烘干至恒重，置于干燥器中冷卻備用。
2. 酸溶解： 準(zhǔn)確稱取一定量（m，通常1-2g）干燥試樣于燒杯中。加入規(guī)定體積和濃度的鹽酸（如50mL 1:9 HCl或20mL 1:1 HCl）。
3. 加熱處理： 蓋上表面皿，在電熱板上微沸一段時(shí)間（如10-15分鐘）。
4. 過(guò)濾與洗滌： 用熱水（含少量酸）以傾瀉法洗滌殘?jiān)鼣?shù)次，然后將所有殘?jiān)D(zhuǎn)移至已恒重（m1）的玻璃砂芯坩堝中。繼續(xù)用熱水洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子（通常用硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液至無(wú)渾濁）。
5. 干燥與灼燒： 將坩堝及殘?jiān)湃牒嫦洌?05-110°C烘干。然后移入已升溫至規(guī)定溫度（如800-950°C）的馬弗爐中灼燒30-60分鐘。
6. 恒重： 取出坩堝，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫，稱重（m2）。重復(fù)灼燒（每次15-30分鐘）、冷卻、稱重，直至連續(xù)兩次稱量之差不超過(guò)0.0005g。
7. 結(jié)果計(jì)算：
酸不溶物含量(%) = [(m2 - m1) / m] × 100%

二、酸溶硫酸根測(cè)定方法（常用方法）

方法A：硫酸鋇重量法
1. 濾液處理： 將測(cè)定酸不溶物后收集的濾液及洗滌液合并，調(diào)整體積（如有需要）。
2. 沉淀硫酸鋇： 加熱濾液至近沸，在攪拌下緩慢加入熱的氯化鋇溶液（10% BaCl?），使硫酸根完全沉淀為硫酸鋇。
3. 陳化與過(guò)濾： 在近沸狀態(tài)下保溫陳化沉淀（通常數(shù)小時(shí)或過(guò)夜）。用慢速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至無(wú)氯離子（硝酸銀檢驗(yàn)）。
4. 灼燒恒重： 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，灰化濾紙。然后在800±25°C馬弗爐中灼燒30-60分鐘，冷卻，恒重。
5. 結(jié)果計(jì)算：
酸溶硫酸根含量 (以SO?計(jì), %) = [(沉淀質(zhì)量 × 0.3430) / m] × 100%
*0.3430 為 BaSO? 換算為 SO? 的系數(shù) (SO? / BaSO? = 80.06 / 233.39 ≈ 0.3430)

方法B：比色法（如硫酸鋇比濁法/分光光度法）
1. 濾液處理： 將酸不溶物測(cè)定后的濾液定容至一定體積（V）。
2. 顯色： 移取適量濾液（含SO?2?在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)）于比色管或容量瓶中。加入穩(wěn)定劑（如甘油-乙醇溶液）和氯化鋇晶?；蛉芤?，迅速混勻，形成硫酸鋇懸濁液。
3. 測(cè)量吸光度： 在規(guī)定波長(zhǎng)下（如420nm或440nm），用分光光度計(jì)在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)測(cè)量溶液的吸光度（或濁度）。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線： 用標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液系列制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5. 結(jié)果計(jì)算： 根據(jù)樣品的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的硫酸根含量，再計(jì)算原樣品中的含量 (以SO?或SO?計(jì))。

方法C：離子色譜法 (IC)
1. 濾液處理： 將酸不溶物測(cè)定后的濾液適當(dāng)稀釋或直接過(guò)濾（0.22μm或0.45μm濾膜），使其硫酸根濃度在IC的線性范圍內(nèi)，并符合基體要求。
2. 進(jìn)樣分析： 使用配備陰離子交換分離柱、抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀進(jìn)行分析。選擇合適的淋洗液（如碳酸鹽/碳酸氫鹽體系）。
3. 結(jié)果計(jì)算： 通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行外標(biāo)法比較峰面積