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干酪根元素分析檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 08:59:09 更新時(shí)間：2025-07-30 08:59:09

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

干酪根元素分析檢測(cè)：揭示有機(jī)質(zhì)組成的關(guān)鍵

干酪根是沉積巖中不溶于非氧化的無(wú)機(jī)酸、堿和非極性有機(jī)溶劑的有機(jī)質(zhì)集合體，是石油和天然氣的主要前驅(qū)物。其元素組成（主要是碳(C)、氫(H)、氧(O)，其次是氮(N)和硫(S)）是評(píng)估其類型、成熟度、生烴潛力的基礎(chǔ)地球化學(xué)參數(shù)。通過(guò)干酪根元素分析檢測(cè)，研究人員能夠精細(xì)刻畫(huà)有機(jī)質(zhì)的來(lái)源（腐泥型、腐殖型、過(guò)渡型）、演化階段（未成熟、成熟、過(guò)成熟）以及預(yù)測(cè)其最終可生成的烴類產(chǎn)物的性質(zhì)和數(shù)量（油、氣傾向）。這項(xiàng)檢測(cè)在油氣資源勘探與評(píng)價(jià)、油頁(yè)巖/油砂等非常規(guī)資源研究、古環(huán)境重建等領(lǐng)域具有不可替代的重要意義。準(zhǔn)確測(cè)定干酪根的元素含量，是進(jìn)行有機(jī)巖石學(xué)研究和盆地模擬不可或缺的輸入數(shù)據(jù)。

檢測(cè)項(xiàng)目

干酪根元素分析檢測(cè)的核心項(xiàng)目包括：

碳(C)含量： 干酪根中最主要的元素，通常占比最高，是生烴物質(zhì)的基礎(chǔ)。
氫(H)含量： 決定生烴潛力（尤其是生油潛力）的關(guān)鍵元素，H/C原子比是劃分干酪根類型和指示成熟度的重要指標(biāo)。
氧(O)含量： 反映干酪根的含氧官能團(tuán)豐度，O/C原子比隨成熟度增加而降低，也是類型判別的參數(shù)之一。
氮(N)含量： 通常與有機(jī)質(zhì)來(lái)源（如陸源高等植物輸入）相關(guān)，含量相對(duì)較低。
硫(S)含量： 在特定沉積環(huán)境（如強(qiáng)還原環(huán)境）下形成的干酪根中可能較高，影響生烴產(chǎn)物的性質(zhì)（如高硫原油）。

基于以上元素的絕對(duì)含量，可以計(jì)算至關(guān)重要的原子比：H/C原子比和O/C原子比，這是范克雷維倫圖（Van Krevelen Diagram）的基礎(chǔ)，用于直觀表征干酪根類型和演化路徑。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行干酪根元素分析檢測(cè)主要依賴高精度的元素分析儀：

有機(jī)元素分析儀（Elemental Analyzer, EA）： 這是最常用和標(biāo)準(zhǔn)化的儀器。其工作原理是：在高溫富氧條件下（~950-1150°C），樣品被完全燃燒氧化，其中C轉(zhuǎn)化為CO?，H轉(zhuǎn)化為H?O，N轉(zhuǎn)化為NOx（后續(xù)還原為N?），S轉(zhuǎn)化為SO?/SO?。生成的混合氣體經(jīng)過(guò)色譜柱分離后，通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）或紅外檢測(cè)器（IR）進(jìn)行定量檢測(cè)?，F(xiàn)代EA通常能夠同時(shí)測(cè)定C、H、N、S（或C、H、N）四種元素。
專門(mén)配置的儀器： 對(duì)于單獨(dú)或特殊要求的O含量測(cè)定，可能使用高溫裂解（如~1080°C在惰性氣體/He中裂解含氧有機(jī)化合物生成CO，再檢測(cè)CO）或儀器聯(lián)用技術(shù)（如EA與同位素比質(zhì)譜聯(lián)用用于穩(wěn)定同位素分析時(shí)也可提供元素含量）。

儀器需定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺、磺胺、BBOT等）進(jìn)行校準(zhǔn)，以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密度。

檢測(cè)方法

干酪根元素分析檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)流程通常包括以下關(guān)鍵步驟：

樣品前處理： 這是最關(guān)鍵且易引入誤差的環(huán)節(jié)。首先，必須對(duì)分離提純后的干酪根樣品進(jìn)行嚴(yán)格的脫礦處理（通常使用HCl/HF混合酸反復(fù)處理），以徹底去除殘留的無(wú)機(jī)礦物（如碳酸鹽、硅酸鹽），這些礦物會(huì)干擾C、S等的測(cè)定。處理后的樣品需用去離子水洗滌至中性并充分干燥。
樣品稱量與包裹： 將處理好的干燥干酪根樣品粉末（通常幾毫克，需精確稱量至0.001mg）包裹在錫囊或銀囊中。錫囊促進(jìn)完全燃燒，銀囊有助于吸收鹵素干擾（對(duì)含S樣品尤其重要）。
儀器分析： 將包裹好的樣品放入元素分析儀的自動(dòng)進(jìn)樣器。樣品在高溫燃燒爐中瞬間氧化/燃燒。生成的混合氣體（CO?， H?O, N?, SO?等）被載氣（通常是高純氦氣）帶入還原管（還原NOx和過(guò)量的O?）和吸附/分離系統(tǒng)。不同氣體組分在色譜柱中分離。
檢測(cè)與定量： 分離后的各氣體組分依次通過(guò)檢測(cè)器（通常是TCD或IR檢測(cè)器）。檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度與氣體組分的濃度成正比，通過(guò)對(duì)比已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)，儀器軟件自動(dòng)計(jì)算出樣品中C、H、N、S（或O）的絕對(duì)質(zhì)量百分比含量。
數(shù)據(jù)處理與報(bào)告： 計(jì)算各元素的質(zhì)量百分比（wt.%），并根據(jù)需要計(jì)算H/C、O/C等原子比。報(bào)告結(jié)果通常包含重復(fù)測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%）以體現(xiàn)精密度。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

干酪根元素分析檢測(cè)遵循一系列國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的可比性和可靠性：

ASTM D5373: Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal and Coke. 這是應(yīng)用最廣泛的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)之一，雖然主要針對(duì)煤焦，但其原理和方法（尤其是使用EA同時(shí)測(cè)定C、H、N）被廣泛借鑒和應(yīng)用于干酪根分析。對(duì)儀器性能、校準(zhǔn)、精密度等有詳細(xì)規(guī)定。
ASTM D4239: Standard Test Method for Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke Using High-Temperature Tube Furnace Combustion. 針對(duì)硫含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，也可參考用于干酪根中S的測(cè)定。現(xiàn)代EA通常直接測(cè)定S。
GB/T 19145: 沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定。 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了沉積巖（包括干酪根）中總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定方法，包含燃燒氧化法（類似EA），是干酪根C含量測(cè)定的重要參考。
SY/T 5125: 巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分柱層析分析方法。 雖然主要針對(duì)族組分分離，但其中對(duì)干酪根制備的要求是元素分析前處理的基礎(chǔ)。中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
DZ/T 0279.31：區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第31部分：碳量測(cè)定燃燒-酸堿滴定法/燃燒-紅外吸收光譜法/熱導(dǎo)法等。 中國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，包含多種C含量測(cè)定方法，紅外吸收和熱導(dǎo)法即對(duì)應(yīng)EA的原理。
ISO 29541: Solid mineral fuels - Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen content - Instrumental method. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的固體礦物燃料（包括煤，可擴(kuò)展至干酪根）C、H、N同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

實(shí)驗(yàn)室在遵循這些核心標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，通常會(huì)結(jié)合樣品特性和儀器型號(hào)制定更詳細(xì)的操作規(guī)程（SOP），嚴(yán)格控制前處理、稱量、儀器校準(zhǔn)、空白和標(biāo)樣測(cè)試等環(huán)節(jié)，以確保分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。精確測(cè)定干酪根元素組成（尤其是C、H、O）及其原子比（H/C, O/C），是干酪根分類（I, II, III, IV型）和評(píng)價(jià)烴源巖生烴潛力的最基礎(chǔ)、最經(jīng)典的參數(shù)之一。