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煤的格-金低溫干餾檢測

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發(fā)布時間：2025-07-31 13:39:10 更新時間：2025-07-30 13:39:10

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

煤的格-金低溫干餾檢測

煤的格-金低溫干餾檢測（Gray-King Assay）是評價煙煤、褐煤等煤種在特定低溫干餾條件下熱解行為的重要方法。該試驗?zāi)M工業(yè)低溫干餾過程，通過測定煤樣在隔絕空氣條件下加熱至600℃時產(chǎn)生的焦油、熱解水、煤氣和半焦等產(chǎn)物的產(chǎn)率及特性，為煤的加工利用（如焦化、氣化、液化）和分類提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。尤其對焦化工業(yè)中預(yù)測焦油產(chǎn)率、評估結(jié)焦性和配煤方案具有重要指導(dǎo)意義。其核心在于標準化操作與精準分析，確保結(jié)果的可比性和可靠性。

檢測項目

格-金低溫干餾試驗主要測定以下項目：

焦油產(chǎn)率 (Tar Yield)：干餾過程中凝結(jié)回收的焦油質(zhì)量占干燥煤樣質(zhì)量的百分比，是評價煤經(jīng)濟價值的關(guān)鍵指標。
熱解水產(chǎn)率 (Water Yield)：干餾過程中釋放并冷凝的水分（包括煤的化合水和熱解水）質(zhì)量占比。
半焦產(chǎn)率 (Char Yield)：干餾后殘留的固體殘渣（半焦）質(zhì)量占比，反映煤的結(jié)焦殘?zhí)刻匦浴?/li>
煤氣產(chǎn)率 (Gas Yield)：通過差減法計算獲得（100% - 焦油產(chǎn)率% - 熱解水產(chǎn)率% - 半焦產(chǎn)率%），代表可燃氣體總量。
半焦特性：包括格-金焦型 (Gray-King Coke Type)，根據(jù)半焦的粘結(jié)性、膨脹性和強度從A到G共7個等級（及過渡型）進行描述，是判斷煤結(jié)焦性的核心依據(jù)。

檢測儀器

進行格-金低溫干餾試驗需配備以下專用儀器和設(shè)備：

格-金干餾爐：核心設(shè)備，通常為立式電加熱爐，帶精密溫度控制器，可確保以標準速率（如300℃前5-6℃/min，之后3℃/min）升溫至600±5℃并保溫。
干餾管 (Retort Tube)：耐高溫石英玻璃或陶瓷材質(zhì)，用于盛放煤樣。標準尺寸（如長300mm，內(nèi)徑20-25mm）確保反應(yīng)條件一致。
冷凝接收系統(tǒng)：包含冷凝管（水冷或空氣冷卻）、焦油接收瓶（帶刻度）、水分接收管（如Demuth管或?qū)Ｓ盟譁y定器）。
氣體測量裝置：如濕式氣體流量計，用于收集和測量干餾產(chǎn)生的煤氣（但實際中煤氣產(chǎn)率常通過差減法計算）。
半焦測試模具：用于壓制成型并評估半焦的格-金焦型。
分析天平：精度0.001g，用于稱量煤樣、產(chǎn)物。
干燥器、馬弗爐：用于煤樣干燥、半焦灰分測定等輔助步驟。

檢測方法

格-金低溫干餾檢測遵循嚴格的操作流程：

樣品制備：將空氣干燥煤樣研磨至<0.2mm，混勻。稱取20±0.1g（精確至0.001g）裝入干燥潔凈的干餾管底部，煤樣上部覆蓋一層石英砂或瓷片防止煤粉飛濺。
安裝冷凝系統(tǒng)：將干餾管垂直固定于干餾爐中，連接好冷凝管、焦油接收瓶和水分接收管，確保氣密性。
程序升溫干餾：
- 以5-6℃/min的速率將爐溫升至300℃。
- 以3℃/min的速率將爐溫升至600℃。
- 在600±5℃下恒溫保持15分鐘。
產(chǎn)物收集與稱量：
- 待爐溫降至150℃以下，小心拆卸裝置。
- 稱量冷凝收集的焦油和熱解水質(zhì)量（需注意分離和收集完全）。
- 取出干餾管，小心倒出半焦，清除粘附的石英砂/瓷片后稱量半焦質(zhì)量。
半焦焦型測定：將所得半焦粉碎至<0.2mm，取一定量在標準模具中加壓成型，根據(jù)成型塊的粘結(jié)性、膨脹度、裂紋等特征對照標準焦型圖譜確定其格-金焦型（A-G型）。
計算產(chǎn)率：根據(jù)稱量結(jié)果計算焦油產(chǎn)率、熱解水產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率，煤氣產(chǎn)率通過差減法得出（100% - 前三者之和）。所有結(jié)果均以干燥基（dry basis）表示。

檢測標準

格-金低溫干餾檢測的執(zhí)行主要依據(jù)以下國際和國內(nèi)標準，確保方法的規(guī)范性和結(jié)果的可比性：

國際標準：ISO 502:2015 《硬煤 - 格金焦型測定》 (Hard coal — Determination of Gray-King coke type)。
中國國家標準：GB/T 1341-2007 《煤的格金低溫干餾試驗方法》。該標準詳細規(guī)定了儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算和精密度要求。
關(guān)鍵標準要求：
- 溫度控制：升溫速率和最終溫度必須嚴格符合標準規(guī)定。
- 樣品質(zhì)量與粒度：20g±0.1g，粒度<0.2mm。
- 焦型判定：需由經(jīng)驗豐富的實驗員參照標準焦型圖譜或?qū)嵨飿藰舆M行。
- 重復(fù)性與再現(xiàn)性：標準中規(guī)定了各項產(chǎn)率及焦型結(jié)果的允許誤差限。