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二氧化硅、全硅檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 00:57:58 更新時(shí)間：2025-07-31 00:57:59

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

二氧化硅與全硅檢測：原理、方法與標(biāo)準(zhǔn)

二氧化硅（SiO?）及全硅（即樣品中所有含硅形態(tài)的總和）的檢測，在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測、材料科學(xué)和水質(zhì)分析等領(lǐng)域至關(guān)重要。二氧化硅廣泛存在于自然界及工業(yè)產(chǎn)品中，如石英砂、玻璃、陶瓷、電子半導(dǎo)體材料、藥品輔料以及工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)等。高濃度的溶解態(tài)或膠體態(tài)硅可能導(dǎo)致設(shè)備結(jié)垢、管道堵塞或影響產(chǎn)品質(zhì)量。全硅檢測則涵蓋了無機(jī)硅酸鹽、有機(jī)硅化合物及懸浮態(tài)硅顆粒的總量分析，為工藝控制、環(huán)境評估和合規(guī)性驗(yàn)證提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確測定二氧化硅和全硅含量，對于保障生產(chǎn)安全、優(yōu)化工藝、控制污染及滿足法規(guī)要求具有不可替代的作用。

檢測項(xiàng)目

主要檢測項(xiàng)目包括：

1. 二氧化硅 (SiO?) 含量： 特指樣品中以二氧化硅形式存在的硅元素的量，通常指溶解態(tài)或可溶性硅酸鹽經(jīng)酸化后形成的硅酸（H?SiO?），最終換算為SiO?。

2. 全硅含量： 指樣品中所有形態(tài)硅元素的總量，包括：

活性硅 (Reactive Silica)： 主要指溶解態(tài)的單硅酸（H?SiO?）及其簡單離子，可直接與鉬酸鹽反應(yīng)的部分。
膠體硅 (Colloidal Silica)： 以膠體顆粒形式存在的硅。
非活性硅 (Non-reactive Silica)： 包括懸浮態(tài)的硅酸鹽顆粒、硅藻、硅膠以及復(fù)雜的聚合硅酸鹽、有機(jī)硅化合物等，通常不能直接與鉬酸鹽反應(yīng)。

通常通過測定活性硅和非活性硅（或全硅減去活性硅）來間接反映膠體硅等非活性成分。

檢測儀器

根據(jù)檢測方法和精度要求不同，常用儀器包括：

紫外-可見分光光度計(jì) (UV-Vis Spectrophotometer)： 最常用，用于基于鉬藍(lán)法或硅鉬黃法的比色分析，測定活性硅和可轉(zhuǎn)化為活性硅的全硅。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)： 用于高精度、多元素同時(shí)分析，可直接測定溶液中的總硅含量（即全硅），靈敏度高，線性范圍寬。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)： 具有極高的靈敏度和極低的檢測限，適用于痕量、超痕量硅的分析（如高純水、半導(dǎo)體級化學(xué)品）。
重量法設(shè)備 (Gravimetric Apparatus)： 包括高溫爐、馬弗爐、干燥器、分析天平等，用于經(jīng)典的重量法測定二氧化硅（如灼燒減量法）。
X射線熒光光譜儀 (XRF)： 適用于固體樣品（如礦石、土壤、建材）中硅的直接無損或半定量分析。
流動注射分析儀 (FIA) / 連續(xù)流動分析儀 (CFA)： 可自動化進(jìn)行硅的比色分析，效率高。

檢測方法

主要檢測方法如下：

1. 比色法 (分光光度法) - 主要用于活性硅和全硅（需消解轉(zhuǎn)化）

鉬藍(lán)法： 最常用。
1. 樣品在酸性條件下（通常pH~1.2），活性硅酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的硅鉬雜多酸（硅鉬黃）。
2. 加入還原劑（如抗壞血酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸），將硅鉬黃還原成深藍(lán)色的硅鉬藍(lán)絡(luò)合物。
3. 在特定波長（通常在600-820nm，常用810nm或650nm）下，用分光光度計(jì)測定吸光度。
4. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算活性硅（以SiO?計(jì)）濃度。
全硅測定： 對于含有非活性硅的樣品，需先將樣品用強(qiáng)堿（如NaOH、Na?CO?）在高溫高壓下熔融或消解，或使用氫氟酸（HF）溶解/轉(zhuǎn)化，將所有形態(tài)的硅轉(zhuǎn)化為可反應(yīng)的活性硅（硅酸根離子），然后再按鉬藍(lán)法步驟測定。此法測得的即為全硅含量。

2. ICP-OES / ICP-MS 法 - 主要用于全硅的直接測定

將樣品制備成溶液（可能涉及酸消解、堿熔融等前處理，尤其對于固體或含非活性硅的樣品）。
將溶液引入ICP-OES或ICP-MS儀器。
在高溫等離子體中，硅元素被原子化/離子化。
ICP-OES：測量硅元素特定特征譜線（如251.611 nm）的發(fā)射光強(qiáng)度。
ICP-MS：測量硅元素特定質(zhì)荷比（如2?Si）的離子流強(qiáng)度。
通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，直接定量樣品中的總硅（全硅）含量。

3. 重量法 - 主要用于高含量二氧化硅的測定（如礦石、土壤）

酸分解-動物膠凝聚重量法： 樣品經(jīng)酸分解后，用動物膠使硅酸凝聚沉淀，過濾、洗滌、灼燒、稱重SiO?。經(jīng)典但耗時(shí)。
灼燒減量法： 主要用于測定灼燒失量（LOI）后殘?jiān)蠸iO?含量占比較大時(shí)，可近似代表SiO?含量（需考慮其他氧化物干擾）。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對不同樣品和用途制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):

GB/T 14636-2012： 《工業(yè)循環(huán)冷卻水中硅含量的測定分光光度法》 - 規(guī)定了鉬藍(lán)法測定活性硅。
GB/T 12149-2017： 《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》 - 包含分光光度法（鉬藍(lán)法、硅鉬黃法）和重量法。
GB/T 6609.3-2022： 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第3部分：二氧化硅含量的測定》 - 鉬藍(lán)分光光度法。
GB 5009.256-2016： 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多種磷酸鹽的測定》 - 附錄中包含硅鉬藍(lán)分光光度法測食品添加劑中的二氧化硅（限用方法）。
GB/T 6730.10-2014： 《鐵礦石硅含量的測定重量法》

國際/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：

ASTM D859： Standard Test Method for Silica in Water - 包含分光光度法（硅鉬藍(lán)）和重量法。
ISO 16264:2002： Water quality - Determination of soluble silicates by flow analysis (FIA and CFA) and photometric detection - 流動注射/連續(xù)流動比色法。
APHA 4500-Si： Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater - 包含多種硅的測定方法（分光光度法、原子吸收法、ICP法）。
JIS K 0101 / K 0102： 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于工業(yè)用水及排水中硅的試驗(yàn)方法。

選擇標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵： 需依據(jù)樣品的性質(zhì)（水樣、固體樣、生物樣等）、硅的預(yù)期形態(tài)（活性硅、全硅）、含量范圍（常量、微量、痕量）、分析精度要求以及實(shí)驗(yàn)室的儀器配置來選擇合適的檢測方法和對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

總而言之，二氧化硅及全硅的檢測是一個(gè)體系化的過程，從明確檢測目標(biāo)（項(xiàng)目）、選擇合適精密的儀器、采用可靠且標(biāo)準(zhǔn)化的方法，到嚴(yán)格遵循對應(yīng)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，每一步都至關(guān)重要。隨著分析技術(shù)的發(fā)展，ICP-OES/MS等儀器方法因其高效、準(zhǔn)確、可測全硅