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硅凝膠針入度試驗(yàn)檢測

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發(fā)布時間：2025-08-03 11:56:29 更新時間：2025-08-02 11:56:29

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

硅凝膠針入度試驗(yàn)檢測：材料硬度與稠度的關(guān)鍵指標(biāo)

硅凝膠作為一種廣泛應(yīng)用的高分子材料，在醫(yī)療器械（如乳房假體、疤痕貼）、化妝品、電子封裝、密封劑等領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。其物理性能，尤其是硬度與稠度，直接關(guān)系到產(chǎn)品的使用效果、安全性和壽命。針入度試驗(yàn)是評價硅凝膠（特別是未固化或半固態(tài)稠度范圍的產(chǎn)品）以及類似稠密流體、潤滑脂、凡士林等材料軟硬度與稠度的經(jīng)典且標(biāo)準(zhǔn)化方法。該測試通過測量規(guī)定條件下，一個標(biāo)準(zhǔn)化針/錐體在重力作用下垂直刺入樣品表面的深度（單位通常為0.1mm），來量化材料的抵抗穿透能力。深度值越大，表示材料越軟、稠度越低；反之，深度值越小，則材料越硬、稠度越高。

檢測項(xiàng)目

硅凝膠針入度試驗(yàn)的核心檢測項(xiàng)目是測定其針入度值。這個數(shù)值直接反映了硅凝膠在特定測試條件下的表觀硬度或稠度。通過監(jiān)測不同批次、不同配方或不同老化條件下的針入度值變化，可以實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo)：

質(zhì)量控制：確保生產(chǎn)的一致性，產(chǎn)品硬度符合設(shè)計規(guī)格。
配方研發(fā)：評估不同原料、配比或添加劑對硅凝膠稠度的影響。
性能評估：了解硅凝膠在實(shí)際應(yīng)用環(huán)境（如溫度變化）下的稠度穩(wěn)定性。
老化研究：監(jiān)測硅凝膠在長期儲存或使用過程中硬度的變化趨勢。
符合性驗(yàn)證：檢驗(yàn)產(chǎn)品是否符合相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如醫(yī)療器械標(biāo)準(zhǔn)）或客戶要求的硬度指標(biāo)。

檢測儀器

進(jìn)行硅凝膠針入度試驗(yàn)需要使用專用的針入度測定儀。該儀器的主要組成部分和功能包括：

剛性支架與平臺：提供一個穩(wěn)固的水平基礎(chǔ)，用于放置樣品容器。
精密導(dǎo)向裝置：確保針/錐體能夠嚴(yán)格垂直地自由下落。
標(biāo)準(zhǔn)針/錐體：這是核心部件。根據(jù)所采用的標(biāo)準(zhǔn)（如ASTM或ISO），可能使用：
- 標(biāo)準(zhǔn)錐體：最常用的是具有特定尺寸和角度的圓錐體（例如，符合ASTM D217標(biāo)準(zhǔn)的錐體，總質(zhì)量102.5g±0.05g，錐角30°±0.2°，錐尖為截平的尖端）。
- 標(biāo)準(zhǔn)針：有時也可能規(guī)定使用特定直徑的圓柱形針。
釋放機(jī)構(gòu)：能夠在不施加震動或橫向力的條件下瞬間釋放針/錐體。
深度測量裝置：精確測量針/錐體刺入硅凝膠的深度。通常是指針式百分表（精度至少0.1mm）或數(shù)字位移傳感器。
樣品容器：標(biāo)準(zhǔn)尺寸的平底金屬或玻璃容器（如內(nèi)徑約55mm，深至少35mm），確保樣品有足夠的厚度和支撐。
恒溫裝置：由于硅凝膠的流變性對溫度敏感，測試通常要求在標(biāo)準(zhǔn)溫度（如25°C±0.5°C）下進(jìn)行，因此可能需要恒溫水浴或恒溫箱來調(diào)節(jié)樣品和儀器平臺的溫度。

檢測方法

硅凝膠針入度試驗(yàn)遵循嚴(yán)格的操作步驟以確保結(jié)果的可重復(fù)性和可比性，主要流程如下：

樣品制備：
- 將硅凝膠樣品小心地裝入潔凈干燥的標(biāo)準(zhǔn)樣品容器中，避免帶入氣泡。
- 用刮刀刮平表面，確保表面平整光滑。
溫度調(diào)節(jié)：
- 將裝有樣品的容器以及針入度儀的平臺（或整個儀器）放置在恒溫環(huán)境中（通常是25°C）。
- 樣品需在此溫度下調(diào)節(jié)足夠長的時間（如至少1.5-2小時），確保整體溫度均勻。
儀器校準(zhǔn)：
- 確保針入度儀水平。
- 檢查并清潔標(biāo)準(zhǔn)錐體/針尖，確認(rèn)無損傷或粘附物。
- 調(diào)整深度指示器（百分表/數(shù)顯）至零位。
測試操作：
- 將樣品容器平穩(wěn)放置在儀器平臺上。
- 小心調(diào)整儀器，使錐體尖端剛好接觸樣品表面中心（可通過輔助燈光觀察，或利用儀器上的對零裝置）。此時深度指示器應(yīng)為零。
- 在無震動條件下，瞬間釋放錐體，使其在自身重力作用下自由刺入樣品。
- 精確計時（通常為5.0秒±0.1秒）。
深度讀數(shù)：
- 到達(dá)規(guī)定時間后，立即讀取并記錄深度指示器顯示的數(shù)值（單位通常為0.1mm）。該數(shù)值即為此次測試的針入度值。
重復(fù)測試：
- 在樣品的不同位置（至少3個點(diǎn)，各點(diǎn)間距及距容器壁距離需符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如大于10mm）重復(fù)上述步驟。
- 每次測試后需徹底清潔錐體，并確保樣品表面狀態(tài)適合下一次測試（必要時可重新刮平，但需注意擾動可能影響結(jié)果）。
結(jié)果計算：
- 計算同一批次樣品所有有效讀數(shù)（通常3-5個）的算術(shù)平均值，作為該硅凝膠樣品的最終針入度值（以0.1mm為單位報告）。
- 報告中應(yīng)注明測試標(biāo)準(zhǔn)、錐體類型、溫度、時間等條件。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

硅凝膠針入度試驗(yàn)主要依據(jù)國際通用的材料測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，以確保全球范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)可比性。最核心和廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)是：

ASTM D217 - Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease：這是潤滑脂錐入度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法，但其原理和操作程序被廣泛借鑒用于測定硅凝膠等類似稠度物質(zhì)的針入度。它詳細(xì)規(guī)定了：
- 錐體的規(guī)格、質(zhì)量和校準(zhǔn)要求。
- 樣品容器的尺寸。
- 樣品制備、溫度調(diào)節(jié)（25°C）和測試時間（5秒）的嚴(yán)格規(guī)定。
- 詳細(xì)的測試步驟和重復(fù)性要求。
- 精密度數(shù)據(jù)。
雖然名稱針對潤滑脂，但在硅凝膠（特別是醫(yī)療器械用硅凝膠填充物）行業(yè)，ASTM D217常被指定為針入度測試的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)。
ISO 2137 - Petroleum products and lubricants — Determination of cone penetration of lubricating greases and petrolatum：這是國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容與ASTM D217高度相似，同樣適用于硅凝膠。

其他相關(guān)或特定領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)可能參考：

ASTM D1403 - Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease Using One-Quarter and One-Half Scale Cone Equipment：適用于樣品量較少的情況（小尺寸錐體）。
特定行業(yè)規(guī)范：醫(yī)療器械行業(yè)（如涉及硅凝膠假體）的標(biāo)準(zhǔn)（如FDA指南、ISO 14607）通常會引用ASTM D217或ISO 2137作為測定硅凝膠稠度/硬度的方法。

標(biāo)準(zhǔn)選擇要點(diǎn)：

對于硅凝膠，ASTM D217 (或 ISO 2137) 的全尺寸錐體法是最常用、最權(quán)威的標(biāo)準(zhǔn)。
執(zhí)行測試時，必須嚴(yán)格遵循所選標(biāo)準(zhǔn)中的每一項(xiàng)要求，包括儀器規(guī)格、樣品處理、溫度、時間、操作細(xì)節(jié)等，任何偏差都可能導(dǎo)致結(jié)果不可比或無效。
報告結(jié)果時必須明確標(biāo)注所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)號。