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高效液相色譜法（HPLC）測定TOTM溶出量檢測

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發(fā)布時間：2025-08-03 20:23:51 更新時間：2025-08-02 20:23:51

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

引言

高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一種高精度、高效率的色譜分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境和材料科學(xué)等領(lǐng)域中對有機化合物的定量分析。本文重點介紹利用HPLC技術(shù)測定三（2-乙基己基）偏苯三酸酯（Trioctyl Trimellitate, TOTM）溶出量的檢測方法。TOTM是一種常見的增塑劑，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯（PVC）醫(yī)療器械、食品包裝和兒童玩具等產(chǎn)品中，以增強材料的柔韌性和耐用性。然而，在長期使用過程中，TOTM可能從材料中溶出并遷移到接觸介質(zhì)（如體液、食品或水）中，潛在導(dǎo)致內(nèi)分泌干擾或毒性風(fēng)險，因此對其溶出量進行嚴格監(jiān)測至關(guān)重要。準確測定TOTM溶出量不僅有助于評估產(chǎn)品的生物安全性和合規(guī)性，還能確保符合全球法規(guī)要求，如歐盟REACH法規(guī)和FDA指南，減少公共衛(wèi)生隱患。本文章將系統(tǒng)闡述檢測的核心要素，包括檢測項目、檢測儀器、檢測方法和檢測標準，為相關(guān)領(lǐng)域的分析人員提供實用參考。

檢測項目

檢測項目聚焦于TOTM溶出量的定量分析，旨在測定TOTM從材料（如醫(yī)療器械或包裝）中遷移到溶出介質(zhì)中的濃度。具體內(nèi)容包括：樣品在模擬真實使用條件下（如37°C恒溫、特定時間暴露）的溶出實驗；收集溶出液后，分析TOTM的質(zhì)量濃度（單位：μg/mL）或單位面積溶出量（單位：μg/cm2）；評估溶出動力學(xué)參數(shù)，如最大溶出量和平衡濃度，以預(yù)測長期遷移風(fēng)險。該檢測項目適用于各類含TOTM的塑料制品，確保其在使用過程中不超標釋放有害物質(zhì)。

檢測儀器

HPLC檢測的核心儀器是高效液相色譜系統(tǒng)，具體設(shè)備包括：
- 液相色譜儀主機：配備高精度二元泵，用于精確控制流動相流速（如0.8-1.5 mL/min）。
- 進樣系統(tǒng)：自動進樣器，確保樣品進樣量一致（通常10-20 μL）。
- 分離柱：反相C18色譜柱（尺寸如250 mm × 4.6 mm, 5 μm粒徑），適用于分離非極性化合物如TOTM。
- 檢測器：紫外-可見光檢測器（UV-Vis），檢測波長設(shè)定在254 nm（TOTM的最大吸收波長）。
- 輔助設(shè)備：恒溫振蕩器（用于溶出實驗）、超聲波清洗器（樣品前處理）、真空抽濾裝置（去除顆粒物）和數(shù)據(jù)處理軟件（如Waters Empower或Agilent ChemStation）。所有儀器需定期校準以保證準確性。

檢測方法

檢測方法采用標準HPLC流程，步驟如下：
1. 樣品制備：將待測材料切割成標準尺寸（如1 cm2），置于溶出容器；加入模擬介質(zhì)（如蒸餾水、生理鹽水或0.9% NaCl溶液），體積50-100 mL；在37°C恒溫振蕩器中以100 rpm振蕩24小時。
2. 溶出液處理：收集溶出液，通過0.45 μm濾膜過濾，必要時用氮氣吹掃濃縮。
3. HPLC分析：
- 流動相：甲醇-水混合液（70:30 v/v）。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱溫：30°C。
- 進樣量：20 μL。
- 運行時間：10分鐘，TOTM保留時間約5-6分鐘。
4. 定量計算：使用TOTM標準品建立校準曲線（濃度范圍0.1-10 μg/mL），通過峰面積積分計算樣品濃度，溶出量公式為：溶出量 (μg/cm2) = (濃度 × 溶出體積) / 樣品表面積。
5. 質(zhì)控措施：每批樣品進行加標回收實驗（回收率85-115%）和空白對照，確保方法可靠性。

檢測標準

檢測過程嚴格遵循國家和國際標準：
- ISO 10993-12:2021：醫(yī)療器械生物學(xué)評價 – 樣品制備和參考材料，規(guī)定溶出實驗條件和介質(zhì)選擇。
- EU 10/2011：食品接觸塑料材料法規(guī)，設(shè)定TOTM溶出限量（如遷移限值0.05 mg/kg）。
- 中國國家標準GB/T 16886.12-2017：醫(yī)療器械生物學(xué)評價第12部分，詳細描述樣品處理和分析方法。
- USP <661.1>：美國藥典通則，規(guī)范塑料包裝溶出物檢測。標準要求檢測結(jié)果報告包括檢出限（通常0.1 μg/mL）、精密度（RSD < 5%）和合規(guī)性評估。