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人參皂苷檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-03-10 15:05:58 更新時(shí)間：2025-05-13 17:39:08

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

人參皂苷（如Rb1、Rg1、Re、Rc等）是人參、西洋參等藥材的核心活性成分，其檢測(cè)需圍繞 定性定量分析、純度控制及方法驗(yàn)證 展開，結(jié)合 《中國(guó)藥典》、ISO 20408 及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（如USP、EP），確保藥品、保健品及食品的質(zhì)量可控。以下是系統(tǒng)化的檢測(cè)方案與操作指南：

一、核心檢測(cè)方法

1. 高效液相色譜法（HPLC）

適用場(chǎng)景：?jiǎn)纬煞只蚨喑煞侄糠治觯ㄈ鏡b1、Rg1等）。
檢測(cè)器選擇：
- 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）：適用于無(wú)紫外吸收的皂苷類（如Rg3、Rh2）。
- 紫外檢測(cè)器（UV）：檢測(cè)波長(zhǎng)203nm（人參皂苷末端吸收）。
- 質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS/MS）：高靈敏度，用于復(fù)雜基質(zhì)（如復(fù)方制劑）。
色譜條件（參考《中國(guó)藥典》2020版）：
- 色譜柱：C18柱（250mm×4.6mm, 5μm）。
- 流動(dòng)相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脫（0-30min：19%→34% A）。
- 流速：1.0mL/min，柱溫30℃。

2. 薄層色譜法（TLC）

適用場(chǎng)景：快速定性鑒別（如藥材真?zhèn)魏Y查）。
展開劑：氯仿-甲醇-水（65:35:10，下層）。
顯色劑：10%硫酸乙醇溶液，105℃烘烤至斑點(diǎn)清晰（Rb1顯紫色，Rg1顯橙紅色）。

3. 超高效液相色譜（UPLC）

優(yōu)勢(shì)：分離效率高、分析時(shí)間短（10min內(nèi)完成多組分分離）。
條件：
- 色譜柱：HSS T3（2.1×100mm, 1.8μm）。
- 流動(dòng)相：乙腈-0.1%甲酸水，梯度洗脫。

二、檢測(cè)步驟（以HPLC-ELSD法為例）

樣品前處理：
- 提取：取藥材粉末1g，加甲醇50mL，超聲提取30min，離心取上清。
- 凈化：過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，或通過(guò)固相萃取柱（C18）去雜質(zhì)。
色譜分析：
- 進(jìn)樣量10μL，記錄色譜圖（Rb1保留時(shí)間約15min，Rg1約20min）。
- ELSD參數(shù)：漂移管溫度80℃，載氣（N?）流速2.0L/min。
定量計(jì)算：
- 外標(biāo)法：以對(duì)照品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（線性范圍0.1-100μg/mL，R²≥0.999）。

三、標(biāo)準(zhǔn)與合格指標(biāo)

檢測(cè)項(xiàng)目	標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)	合格要求
人參總皂苷	《中國(guó)藥典》2020版	人參藥材≥0.30%（以Rb1+Rg1計(jì)）
單成分含量	USP 43-NF 38	西洋參中Rb1≥0.10%，Rg1≥0.05%
方法驗(yàn)證	ICH Q2(R1)	精密度RSD≤2%，回收率95%-105%
雜質(zhì)限量	ISO 20408	單一雜質(zhì)≤0.5%，總雜質(zhì)≤2.0%

四、關(guān)鍵設(shè)備與試劑

設(shè)備/試劑	規(guī)格/型號(hào)	關(guān)鍵參數(shù)
HPLC系統(tǒng)	Waters e2695-2489	四元梯度泵，柱溫箱精度±0.1℃
ELSD檢測(cè)器	Alltech 3300	增益范圍1-12，信噪比≥100:1
對(duì)照品	人參皂苷Rb1、Rg1（Sigma）	純度≥98%（HPLC驗(yàn)證）
固相萃取柱	Agilent Bond Elut C18	填料粒徑40-60μm，柱體積3mL

五、常見問(wèn)題與解決方案

問(wèn)題	原因分析	優(yōu)化措施
峰分離度差	流動(dòng)相梯度或柱效不足	調(diào)整梯度程序（如延長(zhǎng)平衡時(shí)間），更換高柱效色譜柱
ELSD基線漂移	流動(dòng)相不純或載氣流速不穩(wěn)	使用HPLC級(jí)溶劑，穩(wěn)定載氣壓力（±0.1MPa）
回收率低	提取不充分或基質(zhì)干擾	增加超聲時(shí)間（至45min），添加內(nèi)標(biāo)物（如芍藥苷）
對(duì)照品降解	儲(chǔ)存條件不當(dāng)（光照、高溫）	-20℃避光保存，現(xiàn)用現(xiàn)配溶液

六、應(yīng)用與質(zhì)控建議

原料驗(yàn)收：
- 快速篩查：TLC法鑒別真?zhèn)危ㄈ缛藚?vs. 桔梗偽品）。
- 定量控制：HPLC法測(cè)定總皂苷，確保≥0.30%（藥典標(biāo)準(zhǔn)）。
生產(chǎn)工藝監(jiān)控：
- 提取工藝：優(yōu)化乙醇濃度（70%-80%）、提取次數(shù)（3次），提高皂苷得率。
- 純化工藝：大孔樹脂（如D101）動(dòng)態(tài)吸附，乙醇梯度洗脫去雜質(zhì)。
成品檢測(cè)：
- 復(fù)方制劑：HPLC-MS/MS法排除其他成分干擾（如黃芪甲苷）。
- 穩(wěn)定性試驗(yàn)：加速試驗(yàn)（40℃/75%RH）3個(gè)月，皂苷含量下降≤5%。

通過(guò)精準(zhǔn)檢測(cè)與工藝優(yōu)化，可確保人參皂苷產(chǎn)品的 活性成分達(dá)標(biāo) 與 質(zhì)量穩(wěn)定性。建議生產(chǎn)企業(yè)建立 指紋圖譜（HPLC或UPLC）實(shí)現(xiàn)批次一致性控制，并定期參與 能力驗(yàn)證（PT） 以提升檢測(cè)可靠性。用戶選購(gòu)時(shí)，優(yōu)先選擇標(biāo)注 明確皂苷含量 且符合 GMP認(rèn)證 的產(chǎn)品。