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多溴聯(lián)苯（總量）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 05:29:52 更新時(shí)間：2025-07-29 05:29:52

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

多溴聯(lián)苯（總量）檢測(cè)：守護(hù)環(huán)境與健康安全的關(guān)鍵防線

多溴聯(lián)苯（Polybrominated Biphenyls, PBBs）是一類人工合成的溴代阻燃劑，曾廣泛用于塑料、紡織品、電子電器產(chǎn)品中以增強(qiáng)防火性能。然而，其具有持久性、生物累積性、長(zhǎng)距離遷移性和潛在毒性（包括致癌性、內(nèi)分泌干擾性等），已被《斯德哥爾摩公約》列入持久性有機(jī)污染物（POPs）清單，在全球范圍內(nèi)被嚴(yán)格限制或禁止生產(chǎn)和使用。PBBs在環(huán)境介質(zhì)（水、土壤、空氣沉積物）、生物體（動(dòng)植物、人體組織）及各類消費(fèi)品（特別是廢舊電子產(chǎn)品回收材料）中的殘留，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成長(zhǎng)期威脅。因此，對(duì)多溴聯(lián)苯（總量）進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)至關(guān)重要。這不僅是為了滿足國(guó)內(nèi)外日益嚴(yán)格的法規(guī)要求（如歐盟RoHS指令、REACH法規(guī)，中國(guó)的《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》等），更是評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、保障產(chǎn)品質(zhì)量安全、進(jìn)行污染溯源和制定治理措施的科學(xué)基礎(chǔ)。

檢測(cè)項(xiàng)目：多溴聯(lián)苯（總量）

多溴聯(lián)苯（總量）檢測(cè)的核心目標(biāo)是測(cè)定樣品中所有多溴聯(lián)苯同系物（從一溴到十溴代聯(lián)苯）的溴原子當(dāng)量總和，通常以“總多溴聯(lián)苯（Total PBBs）”或“多溴聯(lián)苯（按溴計(jì)）”的形式報(bào)告結(jié)果。檢測(cè)項(xiàng)目通常包括：

1. 定性分析：確認(rèn)樣品中是否存在多溴聯(lián)苯類物質(zhì)及其主要同系物組成。
2. 定量分析：測(cè)定樣品中多溴聯(lián)苯的總含量，結(jié)果常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（如 mg/kg, μg/kg）或濃度（如 μg/L, ng/g）表示。

檢測(cè)對(duì)象涵蓋廣泛，包括但不限于：環(huán)境樣品（水、廢水、土壤、沉積物、大氣顆粒物）、生物樣品（血液、脂肪組織、母乳）、食品及飼料、電子電器產(chǎn)品及其拆解物（塑料、橡膠、電路板）、紡織品、阻燃劑原材料等。

檢測(cè)儀器

多溴聯(lián)苯（總量）的痕量分析依賴于高靈敏度、高選擇性的精密儀器組合：

1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：這是最主流的核心分析設(shè)備。氣相色譜（GC）負(fù)責(zé)將復(fù)雜的混合物中的各PBB同系物有效分離；質(zhì)譜（MS）則通過檢測(cè)特征離子碎片（尤其是溴同位素簇的碎片峰）進(jìn)行定性和定量分析。常配備電子轟擊源（EI）。對(duì)高溴代同系物（如八溴、九溴、十溴聯(lián)苯），可能需要使用負(fù)化學(xué)電離源（NCI-MS）以提高靈敏度。
2. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC-MS/MS）：在復(fù)雜基質(zhì)干擾嚴(yán)重的情況下，GC-MS/MS憑借其更高的選擇性和抗干擾能力，能顯著降低背景噪音，提高信噪比，提供更準(zhǔn)確的定量結(jié)果和更低的檢出限。
3. 高分辨率氣相色譜-高分辨率質(zhì)譜儀（HRGC-HRMS）：在需要極高精度和極低檢出限的場(chǎng)合（如環(huán)境背景值研究、生物監(jiān)測(cè)），HRGC-HRMS是“金標(biāo)準(zhǔn)”。
4. 樣品前處理設(shè)備：
- 索氏提取儀、加速溶劑萃取儀（ASE）/加壓流體萃取儀（PLE）：用于固體/半固體樣品（如土壤、沉積物、生物組織、塑料）中PBBs的萃取。
- 固相萃取儀（SPE）：用于水樣中PBBs的富集和凈化。
- 凝膠滲透色譜儀（GPC）：常用于去除樣品提取液中的大分子干擾物（如脂肪、色素、聚合物）。
- 硅膠柱、弗羅里硅土柱、氧化鋁柱：用于進(jìn)一步的凈化分離。
- 氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于萃取液的濃縮和溶劑轉(zhuǎn)換。
5. 其他輔助設(shè)備：粉碎機(jī)、研磨器、均質(zhì)器、分析天平等。

檢測(cè)方法

多溴聯(lián)苯（總量）的檢測(cè)流程嚴(yán)謹(jǐn)復(fù)雜，主要包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟：

1. 樣品采集與保存：嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行，避免污染和損失。樣品需避光、低溫（通常4℃或-20℃）保存。
2. 樣品前處理：
- 提取：利用合適的溶劑（如正己烷/丙酮混合液、甲苯等），通過索氏提取、加速溶劑萃?。ˋSE）、超聲波萃取、液液萃?。ㄋ畼樱┑确椒ǎ瑢BBs從基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到溶劑中。
- 凈化：提取液中通常含有大量共萃物（脂肪、色素、硫化物等），需通過多步凈化去除干擾。常用方法包括：濃硫酸磺化（除脂）、GPC（除大分子）、多層硅膠柱/氧化鋁柱/弗羅里硅土柱吸附層析（基于極性差異分離）等。
- 濃縮與定容：將凈化后的提取液濃縮至小體積，并轉(zhuǎn)移至適合儀器進(jìn)樣的溶劑（如異辛烷、壬烷）中定容。
3. 儀器分析：
- GC條件優(yōu)化：選擇合適極性的毛細(xì)管色譜柱（如DB-5MS, HT-8等），優(yōu)化升溫程序以實(shí)現(xiàn)PBB同系物的良好分離。
- MS條件設(shè)置：采用選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式，針對(duì)不同溴代數(shù)的PBBs選擇其特征離子（特別是[M]+或[M-2Br]+峰及其溴同位素峰）。使用GC-MS/MS時(shí)設(shè)置母離子、子離子及碰撞能量。
- 內(nèi)標(biāo)法定量：在樣品提取前或凈化前加入已知量的穩(wěn)定同位素標(biāo)記的PBBs內(nèi)標(biāo)（如 ¹³C₁₂-標(biāo)記的同系物），校正前處理?yè)p失和儀器響應(yīng)的波動(dòng)，保證定量準(zhǔn)確性。
4. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告：利用工作站軟件處理數(shù)據(jù)，識(shí)別色譜峰，通過與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值進(jìn)行定量計(jì)算。報(bào)告“多溴聯(lián)苯（總量）”結(jié)果，通常以所有可檢測(cè)的PBB同系物（通常指三溴至十溴聯(lián)苯）的溴原子當(dāng)量總和表示。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性，必須遵循權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。國(guó)際上和國(guó)內(nèi)常用的多溴聯(lián)苯（總量）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 美國(guó)環(huán)保署（EPA）方法：
- EPA Method 8270D：《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)化合物》。這是測(cè)定包括PBBs在內(nèi)的多種SVOCs的通用方法，規(guī)定了水、土壤、固體廢棄物等樣品的提取、凈化及GC-MS分析條件。
- EPA Method 1614：《同位素稀釋高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測(cè)定水、土壤、沉積物和生物組織中的多溴聯(lián)苯醚和多溴聯(lián)苯》。雖然主要針對(duì)PBDEs，但其原理和部分步驟（尤其是HRGC-HRMS部分）也適用于高精度PBBs總量測(cè)定。
2. 國(guó)際電工委員會(huì)（IEC）標(biāo)準(zhǔn)：
- IEC 62321 系列 (EU EN 62321)：《電工產(chǎn)品中某些有害物質(zhì)的測(cè)定》。其中第6部分（EN 62321-6）規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測(cè)定聚合物和電子件中多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）含量的方法。這是電子電氣產(chǎn)品合規(guī)性檢測(cè)（如RoHS）的核心標(biāo)準(zhǔn)。
3. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 17881-1:2016：《水質(zhì) - 選定多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）的測(cè)定 - 第1部分：使用液液萃取和固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法》。雖然主要針對(duì)PBDEs，但方法學(xué)也適用于水中的PBBs。
4. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：