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有機(jī)及無機(jī)成份定性定量-離子色譜法檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-27 17:28:36 更新時(shí)間：2025-08-26 17:28:38

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

有機(jī)及無機(jī)成份定性定量-離子色譜法檢測(cè)

離子色譜法是一種高效、靈敏的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥和工業(yè)等領(lǐng)域，用于檢測(cè)樣品中的有機(jī)和無機(jī)離子成分。該方法基于離子交換分離原理，結(jié)合電導(dǎo)檢測(cè)器或其他檢測(cè)器，能夠同時(shí)進(jìn)行定性和定量分析。定性分析通過比較樣品中離子的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性來確定成分種類，而定量分析則通過校準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算各離子的濃度。離子色譜法具有高分辨率、低檢測(cè)限和良好的重復(fù)性，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)中微量離子的測(cè)定。在實(shí)際應(yīng)用中，該方法需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如流動(dòng)相的pH值、流速和柱溫，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。此外，樣品前處理步驟，如過濾、稀釋或衍生化，也至關(guān)重要，以避免基質(zhì)干擾和提高檢測(cè)靈敏度。

檢測(cè)項(xiàng)目

離子色譜法主要用于檢測(cè)水樣、土壤、食品、藥品和環(huán)境樣品中的各種離子成分。常見的檢測(cè)項(xiàng)目包括陰離子如氯離子（Cl?）、硝酸根離子（NO??）、硫酸根離子（SO?2?）、氟離子（F?）和磷酸根離子（PO?3?），以及陽離子如鈉離子（Na?）、鉀離子（K?）、鈣離子（Ca2?）和鎂離子（Mg2?）。此外，該方法還可用于有機(jī)酸離子（如乙酸根、草酸根）和胺類離子的分析。這些檢測(cè)項(xiàng)目在環(huán)境監(jiān)測(cè)中用于評(píng)估水質(zhì)污染，在食品工業(yè)中用于控制添加劑含量，在醫(yī)藥領(lǐng)域用于確保藥品純度。每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目都需根據(jù)樣品類型和預(yù)期濃度進(jìn)行優(yōu)化，以確保覆蓋從微量到常量水平的分析需求。

檢測(cè)儀器

離子色譜儀是核心檢測(cè)設(shè)備，通常由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。輸液系統(tǒng)負(fù)責(zé)輸送流動(dòng)相（如碳酸鹽或氫氧化物緩沖液），進(jìn)樣器用于引入樣品，分離柱（如陰離子交換柱或陽離子交換柱）實(shí)現(xiàn)離子分離，檢測(cè)器常用電導(dǎo)檢測(cè)器，但也可搭配紫外-可見檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器以增強(qiáng)特異性。儀器品牌包括Dionex、Metrohm和Thermo Scientific等，型號(hào)如ICS-5000+或883 Basic IC Plus。輔助設(shè)備包括樣品前處理裝置（如離心機(jī)、過濾器和稀釋器）、pH計(jì)和校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器的維護(hù)和校準(zhǔn)至關(guān)重要，需定期檢查泵壓、柱效和檢測(cè)器響應(yīng)，以確保長(zhǎng)期穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

檢測(cè)方法

離子色譜法的檢測(cè)方法涉及樣品制備、色譜條件設(shè)置、數(shù)據(jù)采集和結(jié)果分析。首先，進(jìn)行樣品前處理：對(duì)于液體樣品，通常通過過濾（0.45 μm濾膜）去除顆粒物；對(duì)于固體樣品，需進(jìn)行提?。ㄈ缬盟蚓彌_液超聲提?。┖筮^濾。然后，設(shè)置色譜參數(shù)：流動(dòng)相選擇基于目標(biāo)離子（例如，對(duì)于陰離子，常用碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖液；流速一般為1.0 mL/min；柱溫保持在30°C；檢測(cè)器設(shè)置為電導(dǎo)模式。進(jìn)樣體積通常為10-25 μL。分析過程中，使用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量：制備標(biāo)準(zhǔn)曲線系列（如0.1-10 mg/L），通過峰面積或峰高計(jì)算樣品中離子的濃度。定性分析通過比對(duì)保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)。方法驗(yàn)證包括線性、精密度、回收率和檢測(cè)限測(cè)試，以確保方法可靠。整個(gè)流程需在控制環(huán)境中進(jìn)行，避免污染和揮發(fā)損失。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

離子色譜法的檢測(cè)遵循國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的可比性和合規(guī)性。常見標(biāo)準(zhǔn)包括ISO標(biāo)準(zhǔn)（如ISO 10304-1 for 水中的陰離子測(cè)定）、ASTM標(biāo)準(zhǔn)（如ASTM D4327 for 水樣中陰離子的IC分析）和GB標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 5750.5-2006 for 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法）。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了樣品采集、保存、前處理、儀器校準(zhǔn)、分析步驟和結(jié)果報(bào)告的要求。例如，ISO 10304-1 要求使用認(rèn)證參考物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，并設(shè)定質(zhì)量控制措施如空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過認(rèn)證（如CNAS或ISO/IEC 17025）來確保方法實(shí)施的一致性。標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)數(shù)據(jù)的不確定度評(píng)估和記錄保存，以支持法規(guī)遵從和科學(xué)決策。在實(shí)際操作中，需定期參與能力驗(yàn)證計(jì)劃，以監(jiān)控方法的性能。